1. (2022高二下·东海期中) 以含硫废水(主要含有Na₂S和Na₂SO₃) 为原料制备Na₂S₂O₃· 5H₂O。

1. （1） 制备Na₂S₂O₃· 5H₂O。反应前先向三颈烧瓶(装置见图)中通入SO₂气体，一段时间后，再向其中加入含硫废水(Na₂S和Na₂SO₃混合溶液)，加热，充分反应，直至烧瓶中溶液变澄清为止。所得溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、真空干燥后即得到产品。

   ①三颈烧瓶中SO₂与Na₂S、Na₂SO₃溶液[假设其中n(Na₂S) ： n(Na₂SO₃)=2：1] 反应生成Na₂S₂O₃的其化学方程式为 。

   ②先向三颈烧瓶中通入SO₂气体后，再滴加含硫废水的原因是。

   ③NaOH溶液的作用是。

3. （2） 测定某样品中NaClO₂的质量分数。取样品0.2000g溶于水配成100mL溶液，取出20.00 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量硫酸酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO₂被还原为Cl^- ， 其它物质不参加反应)，加入2~3滴淀粉溶液，然后再用0.1000 mol·L^-1Na₂S₂O₃；标准溶液滴定，经3次测定，每次消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积如下：

   实验序号	1	2	3
   消耗Na2S2O3标准溶液的体积(mL)	16.02	15.98	17.02

   已知：Na₂S₂O₃+ I₂=Na₂S₄O₆+ 2NaI

   ①滴定终点的现象为 。

   ②计算该样品中NaClO₂的质量分数为。( 写出计算过程！)