1. (2022·安徽模拟) 氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO₂的原料，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O。实验室以V₂O₅为原料合成用于制备VO₂的氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体，过程如下： 

 

已知：V(IV)的化合物易被氧化。

回答下列问题：

1. （1） 步骤I中生成VOCl₂的同时生成一种无色、无污染的气体，该反应的化学方程式为。也可只用浓盐酸与V₂O₅来制备VOCl₂ 溶液，从环境角度考虑，该方法的缺点是(已知氧化性：V₂O₅>Cl₂)
3. （2） 步骤II可用图仪器组装装置。

   

   ①上述装置的连接顺序为(用各接口字母表示)，盛有NH₄HCO₃溶液的仪器名称为。

   ②反应前至反应过程中持续向装置D中通入CO₂的作用是，装置A的作用是。

   ③检验启普发生器气密性的方法是。

5. （3） 加完VOCl₂后继续搅拌数分钟，使反应完全，小心取下盛VOCl₂溶液的装置，停止通气，立即塞上橡胶塞，将盛有NH₄HCO₃溶液的装置置于CO₂保护下的干燥器中，静置过夜，得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤3次，再用有机溶液洗涤，抽干称重。证明沉淀已经洗涤干净的方法为。
7. （4） 测定氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。

   称量5.10 g粗产品于锥形瓶中，用硫酸溶液溶解后得到含VO²⁺的溶液，加稍过量的0.02 mol·L^-1 KMnO₄溶液将VO²⁺氧化为 ，充分反应后加入特定的还原剂X除去过量的KMnO₄ ， 最后用0.08 mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，消耗体积为30.00 mL。(滴定反应： +Fe²⁺ +2H⁺=VO²⁺ +Fe³⁺ +H₂O) 

   粗产品中钒元素的质量分数为(保留两位有效数字)。