1. (2022·桂林模拟) 亚硝酰硫酸(NOSO₄H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，超过73.5℃和遇水均易分解，常用于制染料。制备NOSO₄H的反应原理为：SO₂+ HNO₃=SO₃+ HNO₂、SO₃+ HNO₂= NOSO₄H。

1. （1） 亚硝酰硫酸(NOSO₄H)的制备： 

   

   ①装置A中发生反应的化学方程式为。 与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H₂SO₄溶液除能减少SO₂的溶解损耗外，还具有的优点是。

   ②仪器I的名称是 ， 上述装置的连接顺序为：A→→→→。

   ③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是。

   ④装置B用冷水浴的目的是。若去掉装置C会使NOSO₄H的产量(填“减少”、 “增大”或“不变”)。

3. （2） 亚硝酰硫酸( NOSO₄H )纯度的测定：

   步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。

   步骤2：取25.00mL所配溶液于250mL碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L^-1KMnO₄溶液(过量)和10.00mL 25% H₂SO₄溶液，然后摇匀。发生反应的方程式为：+ NOSO₄H +H₂O=Mn²⁺ ++ +H⁺(未配平)

   步骤3：用0.2500mol·L^-1 Na₂C₂O₄标准溶液滴定，消耗Na₂C₂O₄溶液的体积为20.00mL。发生反应的方程式为：2+ 5 + 6H⁺= 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O

   ①滴定终点的现象为。

   ②产品的纯度为%(保留两位有效数字)。