1. (2022·南开模拟) 化学是一门以实验为基础的学科，回答下列问题：

1. （1） 在一支试管中加入1mLNa₂S溶液，向其中边振荡边滴加H₂SO₃溶液，用浸NaOH溶液的棉团塞住试管口，可能观察到现象为，试管中发生反应化学方程式。

   氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O，难溶于水，是制备热敏材料VO₂的原料。实验室以V₂O₅为原料合成该晶体的流程如图。

   

   已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。

3. （2） N₂H₄的电子式为，只用浓盐酸与V₂O₅反应也能制备VOCl₂溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是(用化学方程式表示)。
5. （3） 步骤ii可在如图装置中进行。

   

   ①仪器b的名称是，盛装的试剂是。

   ②实验时，先关闭K₂ ， 打开K₁ ， 当观察到D中出现白色浑浊时，再关闭K₁ ， 打开K₂ ， 这样操作的目的是。

   ③反应结束后，得到紫红色晶体，先用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次。检验用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤沉淀是否干净的操作是。

7. （4） 称量ag粗产品，用KMnO₄溶液氧化，再除去多余的KMnO₄(方法略)，最后用0.1mol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应)，消耗标准溶液的体积为bmL。

   ①粗产品中钒的质量分数为%(用含有a、b的式子表示)。

   ②若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因是。

   A．(NH₄)Fe(SO₄)标准溶液被氧化

   B．滴定前平视读数，滴定终点时仰视读数

   C．滴定前，滴定管内无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡