1. (2022高三上·南京月考) 氧钒(IV)碱式碳酸铵为紫色晶体，难溶于水，是制备热敏材料的原料，其化学式为。实验室以为原料合成用于制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：

已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被氧化。

1. （1） 为离子化合物，中含有的σ键数目为。
3. （2） 步骤1中生成的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为。
5. （3） 步骤2可在下图装置(气密性良好)中进行。

   

   制备过程中，需向锥形瓶中通入 ， 作用是 ，所得紫色晶体残留的杂质离子主要为。

7. （4） 步骤3洗涤晶体时需用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择无水乙醇的原因是。
9. （5） 已知：①去除溶液中可依次加入尿素溶液(还原)、亚硝酸钠溶液(氧化尿素)。

   ②滴定反应：。

   测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸按晶体中钒的含量的实验方案如下：称量5.1000g样品于锥形瓶中，用溶液溶解后，加入溶液至稍过量，充分反应后继续滴加亚硝酸钠溶液至稍过量，再用尿素除去过量亚硝酸钠溶液，最后用0.0800mol/L的标准溶液滴定至终点。请补充完整配制100mL0.0800mol/L的标准溶液的实验步骤：用精度为千分之一的电子天平准确称取固体g， 将固体转移至100mL烧杯中，加入少量溶液和适量蒸馏水溶解，。轻轻震荡容量瓶，使溶液混合均匀。，将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。再将所配溶液装入试剂瓶中，贴上标签。