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  • 1. (2022高三上·辽宁期中) 亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜,是一种无色或淡黄色发烟液体,有强烈刺激性气味,常用作脱水剂,主要用于制造酰基氯化物,还用于医药、农药、染料等的生产。某实验小组设计实验制备氯化亚砜并探究其性质。

    已知:①实验室制备原理为PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2

    ②资料卡片:

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    相对分子质量

    其他

    PCl3

    -112

    76.1

    137.5

    遇水剧烈水解,易与O2反应

    POCl3

    1.25

    105.8

    153. 5

    遇水剧烈水解,能溶于PCl3

    SOCl2

    -105

    78.8

    119

    遇水剧烈水解,受热易分解

    实验一:制备并探究SOCl2的性质,制备SOCl2的装置如图(夹持装置已略去)。

    1. (1) a仪器的名称为,b装置的作用是
    2. (2) SO2可通过Na2SO3固体与70%浓H2SO4反应制取,Cl2可通过KMnO4固体与浓盐酸

      反应制取,则上图中制取Cl2的装置为(填字母)。

    3. (3) 把用上述装置制得的SOCl2通过蒸馏方法提取出来(加热及夹持装置略),装置安装顺序为①⑨⑧(填序号)。

    4. (4) 甲同学认为SOCl2可用作热分解FeCl3·6H2O制取无水FeCl3的脱水剂,反应的化学方程式为;但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯,所以乙同学取少量FeCl3·6H2O在不断通入SOCl2蒸气的条件下加热,充分反应后通入N2 , 加水溶解,取溶解后的溶液少许,加入(填写试剂和实验现象),说明发生了副反应。

      实验二:测定某SOCl2样品中SOCl2的纯度。

      ①准确称量称量瓶和盖的总质量m1g,迅速加入0.6 mLSOCl2样品,立即盖紧,称量,质量为m2g。

      ②连同称量瓶一起放入盛有300 mL NaOH溶液的密封水解瓶中,盖紧并用蒸馏水封口,轻轻摇动,待称量瓶盖打开,将水解瓶放人冰水浴,浸泡水解1 h后,将水解瓶中的溶液全部转移到500 mL.容量瓶中,洗涤水解瓶2~3次,洗涤液一并转 人容量瓶中,静置至室温,定容,摇匀,得到溶液M。

      ③准确量取50.00 mL.溶液M于250 ml碘量瓶中,加入两滴指示剂,用2 mol·L-1的盐酸中和过量的NaOH溶液至恰好完全。

      ④准确加入50.00 mL 0.0500 mol·L-1碘标准溶液,充分反应后,用淀粉溶液作指示剂,用

      0.1000 mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定过量的碘,反应为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2Nal。平行测定两次,反应消耗Na2S2O3溶液的平均体积为V mL。

    5. (5) 判断滴定终点的方法为 ,样品中SOCl2的质量分数为;下列情况会导致测定的SOCl2的质量分数偏高的是(填标号)。

      A.实际碘标准溶液浓度偏低

      B.实际Na2S2O3溶液浓度偏低

      C.水解过程,气体吸收不充分,有部分气体逸出

      D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

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