1. (2023·黄山模拟) 氧钒碱式碳酸铵晶体是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。

已知：①氧钒碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇

②有较强还原性，易被氧化

实验室以为原料制备该晶体的流程如图：

i.向中加入足量盐酸酸化的溶液，微沸数分钟。

ii.将净化的溶液缓慢加入到足量溶液，有气泡产生，析出紫红色晶体。

iii.待反应结束后，在有保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，得到粗产品。

请回答下列问题：

1. （1） 步骤i中生成的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为。
3. （2） 步骤ii可在如下图装置中进行：

   

   ①上述装置依次连接的合理顺序为e→(按气流方向，用小写字母表示)。

   ②实验开始时，先关闭 ， 打开 ， 当(填实验现象)时，关闭 ， 打开 ， 进行实验。

   ③写出装置D中生成氧钒碱式碳酸铵晶体的化学方程式。

5. （3） 步骤iii中抽滤装置如图所示，抽滤原理是。

   

7. （4） 步骤iii中用饱和溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是。
9. （5） 为测定粗产品中钒的含量，称取粗产品于锥形瓶中，用蒸馏水与稀硫酸溶解后加入溶液至稍过量，充分反应后继续滴加的溶液至稍过量，再用尿素出去过量的 ， 滴入几滴铁氰化钾溶液，最后用标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为。

   (已知钒的相对原子质量为51，假设杂质中不含钒，杂质也不参与反应，滴定反应为：)

   ①滴定终点时的现象为。   

   ②粗产品中钒的质量分数为。