1. (2023·临沂模拟) 四氮化四硫(S₄N₄ ， S为+2价)是重要的硫－氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl₄等有机溶剂，可用NH₃与SCl₂(红棕色液体)反应制备，反应装置如图所示(夹持装置略)。

已知：S₄N₄+6OH^-+3H₂OS₂O+2SO+4NH₃↑

回答下列问题：

1. （1） 试剂a是；装置D的作用是。
3. （2） 装置C中生成S₄N₄的同时，还生成一种常见固体单质和一种盐，该反应的化学方程式为；证明SCl₂反应完全的现象是。
5. （3） 分离产物后测定产品纯度：

   i.蒸氨：取0.1000g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热蒸出的NH₃通入含有V₁mLc₁mol•L^-1H₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。

   ii.滴定：用c₂mol•L^-1溶液滴定剩余的H₂SO₄ ， 消耗V₂mLNaOH溶液。

   ①滴定管的正确操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→(填标号)→开始滴定。

   a.装入滴定液至“0”刻度以上

   b.调整滴定液液面至“0”刻度

   c.排除气泡

   d.用滴定液润洗2至3次

   e.记录起始读数

   ②滴定时选用的指示剂为；在接近终点时，放液使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。

   ③S₄N₄的纯度表达式为；若所用NaOH溶液实际浓度偏低，测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。