1. (2022高二下·沈阳期中) 对硝基乙酰苯胺在制作药物、染料方面有重要的作用，某实验小组合成对硝基乙酰苯胺的原理如图(部分反应条件略去)。

已知：①苯胺在空气中极易被氧化；

②(易溶于水)；

③

④实验参数：

名称	分子量	性状	熔点	沸点/℃	溶解度
苯胺	93	棕黄色油状液体	-6.3	184	微溶于水，易溶于乙醇和乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶体	114.3	304	溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂
对硝基乙酰苯胺	180	白色晶体	215.6		溶于热水，几乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚

1. （1） I.苯胺的制备：

   制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用下列方案除杂提纯：

   混合物水层液相纯净苯胺

   操作1与操作2相同，该操作用到的主要仪器是，操作3应该是。

3. （2） II.乙酰苯胺的制备

   装置如图所示，向圆底烧瓶内加入9.0mL(约0.1mol)新制备的苯胺和15mL冰醋酸，及少许锌粉，加热回流60min，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，制得乙酰苯胺。

   

   b处用到的仪器最好是下图中的____(填字母)。

   A . B . C .
5. （3） 下列加热回流温度哪一个更合理(填序号)。

   a.102℃   b.151℃    c.307℃      d.80℃

7. （4） 乙酰苯胺中所含官能团的名称为。
9. （5） 步骤2中加入少量锌粉的作用是。
11. （6） III.对硝基乙酰苯胺的制备

    将步骤II新制备的乙酰苯胺加入三颈烧瓶内，并加入冰醋酸溶解，然后加入浓硫酸和浓硝酸的混酸，在冰水浴中保持反应温度不超过5℃，减压过滤，洗涤，干燥，得粗品，纯化后得对硝基乙酰苯胺10.8g。

    洗涤晶体宜采用(填序号)。

    a.热水洗    b.冷水洗   c.乙醇洗   d.先冷水再乙醇洗

13. （7） 所得产品的核磁共振氢谱有组峰，本实验的产率是％。