硫代尿素是重要的工业原料。某小组按如图流程开展制备实验（部分装置及夹持仪器已省略）。主要反应：步骤Ⅱ：步骤Ⅲ：已知：硫代尿素可溶于水、乙醇，微溶于乙醚

1. (2024·温州模拟) 硫代尿素 $\text{[math]}$ 是重要的工业原料。某小组按如图流程开展制备实验（部分装置及夹持仪器已省略）。主要反应：
步骤Ⅱ： $\text{[math]}$
步骤Ⅲ： $\text{[math]}$
已知：硫代尿素 $\text{[math]}$ 可溶于水、乙醇，微溶于乙醚
1. （1）仪器X的名称（填仪器名称）。
3. （2）下列说法不正确的是____。
  
  A . 配制5%的BaS溶液必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶等 B . 装置A使用恒压分液漏斗添加硫酸溶液时，可以打开漏斗上部的玻璃塞 C . 在反应前若向装置B中通入一段时间 $\text{[math]}$ ，能提高产品的产率 D . 步骤Ⅲ反应完全的现象是溶液变澄清，集气瓶液面不再改变
5. （3）步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的部分操作如下，其正确的顺序是：
  （）→（）→a→（）→e→f→（）
  a．调节三通阀如图，收集气体一段时间
  b．开启装置A磁力搅拌器，慢慢加入一定量硫酸
  c．调节装置B温控磁力搅拌器，并控制温度为30℃
  d．调节装置B温控磁力搅拌器，并迅速控温在85℃
  e．调节三通阀如图
  f．移动水准管并调节活塞Y控制气体流速，反应一段时间后
  g．检测气体纯净后连接三通阀
7. （4）步骤Ⅳ的主要操作是（请补上第一步）：→洗涤、合并滤液→冷冻结晶。上述步骤中的最适宜洗涤剂是：
  A．冷水 B．热水 C．乙醚 D．滤液
9. （5）产品含量的测定：
  滴定反应： $\text{[math]}$
  $\text{[math]}$
  主要步骤：
  Ⅰ．称取mg产品用蒸馏水溶解并定容至500mL。移取该溶液 $\text{[math]}$ 注入碘量瓶中，加 $\text{[math]}$ 碘标准液，20mL氢氧化钠溶液，于暗处放置10min。加适量水及盐酸摇匀，用 $\text{[math]}$ 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至终点，消耗体积 $\text{[math]}$ 。
  Ⅱ．空白实验：将上述样品溶液改为蒸馏水 $\text{[math]}$ 注入碘量瓶中，重复后续步骤，滴定至终点时消耗体积 $\text{[math]}$ 。
  ①需要加入淀粉指示液时，锥形瓶中溶液的现象是。
  ②产品的质量分数为。