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  • 1. (2024·乌鲁木齐模拟) 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体,难溶于水。能被O2氧化,化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]•10H2O。实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体,过程如下:

    1. (1) “步骤I”中生成VOCl2同时还生成N2该反应的的还原剂是(填化学式)。已知氧化性V2O5>Cl2 , 若用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2 , 则会生成污染性气体。该反应的化学方程式为
    2. (2) “步骤Ⅱ”可在如下装置中进行:

      ①仪器E的名称是

      ②上述装置依次连接的合理顺序为B→(按气流方向,用字母表示)。

      ③连接好装置,检查装置气密性良好后,加入试剂,开始实验,先打开K1 , 当(实验现象),再关闭K1 , 打开K2 , 进行实验。

      ④装置D中每生成1mol氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体,需消耗molNH4HCO3

    3. (3) 装置D中加入VOCl2溶液使反应完全,取下三颈烧瓶,立即塞上瓶塞,将其置于CO2保护下的干燥器中,静置,得到紫红色晶体,然后抽滤,并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后用乙醚洗涤2次。抽干称重。其中用无水乙醇洗涤的目的是
    4. (4) 测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下:称量ag产品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol1•L1KMnO4溶液至稍过量,将钒元素氧化为VO2+。再加入某还原剂除去过量的KMnO4.最后用cmol•L1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为bmL。

      (已知:+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)

      ①粗产品中钒的质量分数表达式为(用含a、b、c的代数式表示)。

      ②若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

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