1. (2024·绵阳模拟) 亚硫酰氯(SOCl₂)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成，三氯氧磷(POCl₃)常作为半导体掺杂剂及光导纤维原料。工业上合成POCl₃和SOCl₂的方法之一是：PCl₅(s)+SO₂(g)=POCl₃(l)+SOCl₂(l) △H=-101.4kJ/mol。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：

物质	熔点	沸点	水解性
POCl3	1.2	105.5	易水解
SOCl2	-104.5	76	易水解
PCl5	160(升华)	167	易水解

某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。

试回答下列问题：

1. （1） A装置中发生反应的化学方程式为。
3. （2） B装置中盛装的a试剂为；C装置中X仪器的名称是。
5. （3） ①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是。

   ②判断PCl₅已与SO₂完全反应的实验现象是。

7. （4） 反应结束后，应进行(填操作名称)，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的POCl₃和SOCl_2。
9. （5） 测定某掺杂剂中POCl₃的含量(杂质不参与反应)；准确称取4.000g样品在水解瓶中据动至完全水解，将水解液配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入0.400mol/L的AgNO₃溶液25.0mL，再加少许硝基苯防止AgCl参与后续反应，用力振荡。加入少量NH₄Fe(SO₄)₂ ， 用0.1000mol/LKSCN标准溶液滴定，消耗KSCN标准溶液22.00mL。[已知：Ag₃PO₄可溶于硝酸，Ksp(AgCl)=3.2×10^-10 ， Ksp(AgSCN)=2.0×10^-12 ， POCl₃的相对分子质量为153.5]

   ①说明滴定到达终点的实验现象为。

   ②产品中POCl₃的质量分数为(保留一位小数)