已知:烟酸在冷水中微溶,随温度升高,溶解度逐渐增大。
实验步骤:
1.氧化:在如图所示的装置中加入2.40g 3-甲基吡啶、70mL水,分次加入10.0g高锰酸钾,加热控制温度在85~90℃,搅拌反应60min,反应过程中有难溶物生成。
2.合成粗产品
3.重结晶:将粗产品用热水溶解,加活性炭脱色,趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得纯品。
4.纯度测定:取提纯后产品0.500g溶于水,配成100mL的溶液,每次取25.00mL溶液于锥形瓶中,滴加几滴酚酞试液,用0.0500molL氢氧化钠溶液滴定,平均消耗氢氧化钠溶液20.00mL。
请回答:
a.将反应液转移至蒸馏烧瓶中,常压下144℃蒸馏
b.用浓盐酸酸化至pH为3.8~4.0
c.趁热过滤,用热水洗涤滤渣
d.冷却、过滤、冷水洗涤
e.合并洗涤液与滤液
②上述合成粗产品的实验步骤中,下列有关说法正确的是。
A.蒸馏的目的是为了除去未反应完的3-甲基吡啶;
B.用浓盐酸酸化时,可用广泛pH试纸测定
C.趁热过滤后,若滤液呈紫红色,可加入适量乙醇,再重新过滤
D.若未用冷水洗涤,则粗产品的产率偏高