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  • 1. (2024高二下·宁波期末) 烟酸又称维生素B3,实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。

    已知:烟酸在冷水中微溶,随温度升高,溶解度逐渐增大。

    实验步骤:

    1.氧化:在如图所示的装置中加入2.40g 3-甲基吡啶、70mL水,分次加入10.0g高锰酸钾,加热控制温度在85~90℃,搅拌反应60min,反应过程中有难溶物生成。

    2.合成粗产品

    3.重结晶:将粗产品用热水溶解,加活性炭脱色,趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得纯品。

    4.纯度测定:取提纯后产品0.500g溶于水,配成100mL的溶液,每次取25.00mL溶液于锥形瓶中,滴加几滴酚酞试液,用0.0500molL氢氧化钠溶液滴定,平均消耗氢氧化钠溶液20.00mL。

    请回答:

    1. (1) 仪器A的名称是
    2. (2) ①从下列选项中选出合理的操作并排序,完善合成粗产品实验步骤:a→()→()→()→()→干燥、称量粗产品。

      a.将反应液转移至蒸馏烧瓶中,常压下144℃蒸馏

      b.用浓盐酸酸化至pH为3.8~4.0

      c.趁热过滤,用热水洗涤滤渣

      d.冷却、过滤、冷水洗涤

      e.合并洗涤液与滤液

      ②上述合成粗产品的实验步骤中,下列有关说法正确的是

      A.蒸馏的目的是为了除去未反应完的3-甲基吡啶;

      B.用浓盐酸酸化时,可用广泛pH试纸测定

      C.趁热过滤后,若滤液呈紫红色,可加入适量乙醇,再重新过滤

      D.若未用冷水洗涤,则粗产品的产率偏高

    3. (3) 重结晶过程中,趁热过滤的目的是
    4. (4) 纯度测定中,滴定终点的现象是,产品的纯度为],若滴定前仰视读数,滴定后俯视读数,则测定的结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

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