1. (2024·浙江) 某小组采用如下实验流程制备AlI₃：

已知：AlI₃是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。

请回答：

1. （1） 如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），图中仪器A的名称是，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是。

   

3. （2） 下列做法不正确的是____。

   A . 步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水 B . 步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配石棉网）加热 C . 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D . 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
5. （3） 所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证。
7. （4） 纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I⁻含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO₃标准溶液沉淀I⁻ ， 再以NH₄SCN标准溶液回滴剩余的Ag⁺。已知：

   难溶电解质	AgI（黄色）	AgSCN（白色）	Ag2CrO4（红色）
   溶度积常数Ksp	8.5×10−17	1.0×10−12	1.1×10−12

   ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。

   称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→()→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→()→()→加入稀酸B→用1.000×10⁻²mol/L NH₄SCN标准溶液滴定→()→读数。

   a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体

   b．润洗，从滴定管上口倒出液体

   c．滴加指示剂K₂CrO₄溶液

   d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂]溶液

   e．准确移取25.00mL 4.000×10⁻²mol/L AgNO₃标准溶液加入锥形瓶

   f．滴定至溶液呈浅红色

   g．滴定至沉淀变白色

   ②加入稀酸B的作用是。

   ③三次滴定消耗NH₄SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为。

   [M(AlI₃)＝408g/mol]