【产品制备】
如图,在125 mL烧瓶中加入10 mL水,然后加入12 mL(0.22 mol)浓硫酸,摇匀冷却至室温,再加入7.5 mL(0. 08 mol)正丁醇,混合后加入10.3 g(0. 10 mol)溴化钠晶体,充分振荡,加入几粒沸石,在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。
已知:醇类可与浓硫酸作用生成烊盐溶于浓硫酸中(烊盐难溶于有机溶剂)。
步骤①:加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。
步骤②:将粗品用5mL浓硫酸洗涤。
步骤③:将步骤②中有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10 mL洗涤。
步骤④:将步骤③有机物移入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,得到产品6. 85 g。
步骤①的目的是分离出产品中的无机物,判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是:用一支试管收集几滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,如果表明溴丁烷已经被 完全蒸馏出来。
A.回流时适时搅拌溶液
B.将块状NaBr研细使用
C.将正丁醇分次加入
D.对正丁醇进行干燥处理