1. (2020·咸阳模拟) 对硝基苯甲酸（ ）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（ ）、Cr（SO）₃等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

1. （1） 电解制备Cr₂O₇^2－：用H型隔膜电解槽电解制备Cr₂O₇^2－ ， 装置如下图1所示。外接电源的负极为（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为。

   

3. （2） 氧化制备对硝基苯甲酸：用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

   步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr₂O₇^2－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

   步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

   步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H₂SO₄ ， 析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

   ①仪器X的名称是，冷却水应从口进入（填“a”或“b”）。

   ②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是。

   ③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是。

   ④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用法完成。

   ⑤该合成技术的优点是实现了（填化学式）的循环利用，绿色环保。

5. （3） 测定对硝基苯甲酸的纯度：称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L^－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol^－1 ， 则对硝基苯甲酸的纯度为。

   	第一次	第二次	第三次	第四次
   体积( mL)	23.00	23.10	21.40	22.90