已知:反应时强烈放热;过量氧化剂会将环己醇氧化为己二酸。
物质 | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/(g∙cm-3 , 20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水,能溶于醚 |
实验步骤:
I.配制氧化液:将5.5g重铬酸钠配成溶液,再与适量浓硫酸混合,得橙红色溶液,冷却备用。
II.氧化环己醇:向盛有5.3mL环己醇的反应器中分批滴加氧化液,控制反应温度在55~60℃,
搅拌20min。
III.产物分离:向反应器中加入一定量水和几粒沸石,改为蒸馏装置,馏出液为环己酮和水的混合液。
IV.产品提纯:馏出液中加入NaCl至饱和,分液,水相用乙醚萃取,萃取液并入有机相后加入无水MgSO4干燥,水浴蒸除乙醚,改用空气冷凝管蒸馏,收集到151~156℃的馏分2.5g。
回答下列问题:
①反应器的名称是;控制反应温度在55~60℃的措施除分批滴加氧化液外,还应采取的方法是。
②温度计示数开始下降表明反应基本完成,此时若反应混合物呈橙红色,需加入少量草酸,目的是 。