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  • 1. (2021·马鞍山模拟) 环己酮是重要的工业溶剂和化工原料。实验室可通过环己醇氧化制环己酮,其反应原理如下:

    已知:反应时强烈放热;过量氧化剂会将环己醇氧化为己二酸。

    物质

    相对分子质量

    沸点/℃

    密度/(g∙cm-3 , 20℃)

    溶解性

    环己醇

    100

    161.1

    0.9624

    能溶于水和醚

    环己酮

    98

    155.6

    0.9478

    微溶于水,能溶于醚

    实验步骤:

    I.配制氧化液:将5.5g重铬酸钠配成溶液,再与适量浓硫酸混合,得橙红色溶液,冷却备用。

    II.氧化环己醇:向盛有5.3mL环己醇的反应器中分批滴加氧化液,控制反应温度在55~60℃,

    搅拌20min。

    III.产物分离:向反应器中加入一定量水和几粒沸石,改为蒸馏装置,馏出液为环己酮和水的混合液。

    IV.产品提纯:馏出液中加入NaCl至饱和,分液,水相用乙醚萃取,萃取液并入有机相后加入无水MgSO4干燥,水浴蒸除乙醚,改用空气冷凝管蒸馏,收集到151~156℃的馏分2.5g。

    回答下列问题:

    1. (1) 铬酸钠溶液与浓硫酸混合的操作是
    2. (2) 氧化装置如图所示(水浴装置略):

      ①反应器的名称是;控制反应温度在55~60℃的措施除分批滴加氧化液外,还应采取的方法是

      ②温度计示数开始下降表明反应基本完成,此时若反应混合物呈橙红色,需加入少量草酸,目的是 。

    3. (3) 产品提纯时加入NaCl至饱和的目的是,分液时有机相从分液漏斗的(填“上”或“下”)口流出(或倒出);用乙醚萃取水相的目的是
    4. (4) 由环已醇用量估算环己酮产率为

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