1.
(2021·德州模拟)
实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的实验步骤如图:
i.向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4·2HCl溶液,微沸数分钟。
ii.向制得的VOCl2溶液中缓慢加入足量NH4HCO3溶液,有气泡产生并析出紫红色晶体。
iii.反应结束后抽滤,用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,静置一段时间后得到产品。
请回答下列问题:
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(2)
已知VO
2+能被O
2氧化,步骤ii可在如图装置中进行(夹持仪器略去),利用A中反应产生的气体将C中空气排净。
①仪器M的名称是。
②装置B的作用是。
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(3)
步骤ii中洗涤操作选择饱和NH4HCO3的原因是,用无水乙醇洗涤的目的是。
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(4)
蓝色VO2+的水合配离子的结构如图。向该水合配离子的溶液中加入NaOH至pH=12时,该水合配离子全部转化为褐色的[VO(OH)3]- , 写出转化过程的离子方程式。
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(5)
称量mg产品,用KMnO
4溶液氧化,再除去多余的KMnO
4(方法略),最后用cmol·L
-1(NH
4)
2Fe(SO
4)
2标准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO
+Fe
2++2H
+=VO
2++Fe
3++H
2O),消耗标准溶液的体积为VmL,产品中钒的质量分数为
%(用含有m、c、V的式子表示)。
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