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  • 1. (2022·舟山模拟) 苯乙腈是一种重要的精细化工产品,主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进,使其生产效率进一步提高,同时降低了反应中有毒物质的逸出。

    相关物质性质:

    物质名称

    相对分子质量

    颜色、状态

    溶解性

    沸点/℃

    毒性

    苯乙腈

    117

    无色油状液体,密度比水大

    难溶于水,溶于醇

    233.5

    有毒

    氯化苄

    126.5

    无色或微黄色的透明液体

    微溶于水,混溶于乙醇

    179.4

    有毒

    氰化钠

    49

    白色结晶颗粒或粉末

    易溶于水

    1496

    剧毒

    二甲胺

    45

    无色气体,高浓度有类似氨的气味

    易溶于水,溶于乙醇

    6.9

    有毒

    反应原理:(氯化苄)+NaCN(苯乙腈)+NaCl

    主要装置:

    实验步骤:

    ①向仪器a中加入氯化苄25.3g,缓慢加入适量二甲胺水溶液,放入磁子搅拌。

    ②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计,开启冷凝水,并对仪器a进行加热至90℃。

    ③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。

    ④控制滴加速度与反应温度,使反应在90±5℃下进行。

    ⑤滴加结束后,加热回流20小时。

    ⑥反应结束并冷却至室温后,向混合物中加100mL水,洗涤,分液。

    ⑦往得到的粗产物中加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,倒入蒸馏烧瓶中,弃去CaCl2 , 进行减压(2700Pa)蒸馏,收集115~125℃馏分,得到产品无色透明液体22.3g。

    回答下列问题:

    1. (1) 图中仪器a的名称是,倒置漏斗的作用是。若反应中缺少二甲胺,相同条件下几乎没有产品得到,说明二甲胺在反应中起到的作用。
    2. (2) 反应温度控制在90±5℃的原因可能是。加热回流时冷凝水应从(填“b”或“c”)口进入冷凝管。
    3. (3) 进行分液操作时产品在混合物(填“上层”或“下层”),分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰,
    4. (4) 无水CaCl2颗粒的作用是
    5. (5) 在蒸馏过程中,减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高,原因是
    6. (6) 本实验所得到的苯乙腈产率是(保留三位有效数字)。

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