1. (2022·济宁模拟) 氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体难溶于水，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O。实验室以V₂O₅为原料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，过程如图：

V₂O₅VOCl₂溶液(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O

已知：①氧化性：V₂O₅>Cl₂；②VO²⁺能被O₂氧化。

1. （1） 步骤I不选用盐酸，而选用盐酸一盐酸肼(HCl—N₂H₄·2HCl)，可以防止生成，保护环境。
3. （2） 步骤II可在如图装置中进行：

   

   ①上述装置依次连接的合理顺序为c→(按气流方向，用小写字母表示)。

   ②连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先(填实验操作)，当C中溶液变浑浊，(填实验操作)，进行实验。

   ③装置D中每生成1mol氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，需要消耗molNH₄HCO₃。

5. （3） 加入VOCl₂溶液使反应完全，取下恒压滴液漏斗，立即塞上橡胶塞，将三颈烧瓶置于CO₂保护下的干燥器中，静置，得到紫色晶体，过滤。接下来的操作是，最后用乙醚洗涤2-3次，干燥后称重。(必须用到的药品为：饱和NH₄HCO₃溶液，无水乙醇)。
7. （4） 测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：

   称量ag产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol·L^-1KMnO₄溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO₂溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO₂ ， 最后用cmol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为bmL。NaNO₂溶液的作用是(用离子方程式表示)，粗产品中钒的质量分数表达式为(以VO²⁺计)。若(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液部分变质，则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。已知：VO+Fe²⁺+2H⁺=VO²⁺+Fe³⁺+H₂O。