1. (2021高二上·舟山期末)            

1. （1）  (Ⅰ)某实验小组用简易量热计(如图)测量盐酸与NaOH溶液反应前后的温度，从而求得中和热。实验步骤如下：

   

   (i)用量筒量取50 mL 0.5 mo/L的盐酸，打开杯盖，倒入量热计的内筒，盖上杯盖，插入温度计，测量并记录盐酸的温度(数据填入下表，下问)。                  ▲                   ， 擦干备用。

   (ii)用另一个量筒量取50 mL 0.55 mo/L的NaOH溶液，用温度计测量并记录NaOH溶液的温度。

   (iii)打开杯盖，将量筒中的NaOH溶液迅速倒入量热计的内筒，立即盖上杯盖，插入温度计，                  ▲                  。密切关注温度变化，将最高温度记为反应后体系的温度。

   (iv)重复上述步骤(i)~(iii)两次。

   根据实验步骤回答下列问题：

   在横线上填写适当的操作，将实验步骤补充完整：

   ①，

   ②；

   NaOH溶液的浓度略大于盐酸的目的是。

3. （2） (Ⅱ)工业废水中常含有一定量氧化性较强的 ， 利用滴定原理测定含量的方法如下：

   步骤i：量取25.00 mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化；

   步骤ii：加入过量的碘化钾溶液充分反应：；

   步骤iii：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用       式滴定管量取0.1000  溶液进行滴定，数据记录如表：()

   滴定次数	溶液起始读数/mL	溶液终点读数/mL
   第一次	1.02	19.03
   第二次	2.00	19.99
   第三次	0.20

   步骤 iii中量取溶液选择的是(填“酸”或“碱”)式滴定管或通用型滴定管；

5. （3） 步骤 iii中滴加的指示剂为，滴定达到终点时的实验现象是；
7. （4） 步骤 iii中的读数如图所示，则：

   

   ①，

   ②的含量为(保留2位小数)

9. （5） 以下操作会造成废水中含量测定值偏高的是____(填字母)。

   A . 滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度 B . 盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗 C . 滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液 D . 量取溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗