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  • 1. (2022·余姚模拟) 二氯亚砜(SOCl2)是有机合成中常用的氯化剂,实验室用如图装置(夹持装置已省略)制备SOCl2

    已知:①SCl2+SO3 =SOCl2+SO2

    ②常压下,SOCl2熔点-104.5℃,沸点79℃,极易水解;SCl2熔点-78℃,沸点56.9℃,加热至40℃以上,部分开始分解;SO3熔点17℃,沸点45℃。

    请回答:

    1. (1) 装置A中加入纯净的发烟硫酸(H2SO4·nSO3),装置B中加入SCl2 , 加入发烟硫酸目的是
    2. (2) 关于装置,下列说法错误的是____。
      A . 可对装置A进行慢慢加热 B . 需对装置B加热,以加快反应速率 C . 装置C中冷凝水流向应下进上出 D . 装置D所加试剂为NaOH溶液,主要目的是除SO2 , 防止污染环境
    3. (3) 二氯亚砜在稍高于沸点的温度下会发生明显的分解,分解产物为S2Cl2和一种常温为无色刺激性气味气体A和单质气体B,写出化学反应方程式
    4. (4) 反应结束后,装置B中除SOCl2外还含有少量SCl2和SO3 , 可用蒸馏法进行提纯。针对蒸馏,从下列选项选择合适操作并排序:

      a→( ▲ )→( ▲ )→( ▲ )→( ▲ )→( ▲ )→( ▲ )→蒸馏结束。

      a.搭建蒸馏装置|  b.通冷凝水          c.检查气密性 d.加热蒸馏烧瓶

      e.收集45-60℃馏分    f.收集76-77℃馏分   g.加试剂,加沸石

    5. (5) 可用碘量法测定产品中 SOCl2的纯度。步骤如下:

      ①称取m g SOCl2于装有过量NaOH溶液的密封良好的水解瓶中,水解完全后,将溶液全部移入 500mL容量瓶中,用移液管准确吸取试样溶液 50mL 于250mL碘量瓶中,加两滴对硝基酚指示剂、滴加 2mol/L盐酸溶液至黄色刚好消失。

      ②准确加入V mL c0 mol/L的碘标准溶液,避光放置30min。

      ③用 c1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液返滴过量的碘,临近终点时加淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,消耗硫代硫酸钠V1mL。

      ④同时按样品同样操作(将样品换成50mL水,再进行②、③)做一空白试验,消耗硫代硫酸钠V2 mL。

      已知:SOCl2+4NaOH=Na2SO3+2NaCl+2H2O;

      Na2SO3+H2O+I2=Na2SO4+2HI;

      I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。

      (i)步骤①滴加 2mol/L盐酸溶液的原因是

      (ii)则SOCl2的纯度为(用m 、c1、V1、V2 )。

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