已知:环己醇相对分子质量为100,熔点为24℃,沸点为161 ℃,密度为0.95 g/mL;己二酸相对分子质量为146,微溶于水,且温度越低溶解度越小。
实验步骤如下:
i.向三颈瓶中加入3. 5 g碳酸钠和50 mL温水,在搅拌下加入10 g高锰酸钾。
ii.待高锰酸钾溶解后,用滴管慢慢加入2.6 mL环己醇,维持反应温度在43〜47℃之间。
iii.环己醇滴加完毕,待反应完成,使二氧化锰沉淀凝结,然后加适量固体亚硫酸氢钠除去过量的高锰酸钾。
iv.趁热抽滤,滤渣用热水洗涤三次,合并滤液与洗涤液,用浓盐酸调pH至1〜2。
v.将滤液加热浓缩至20 mL左右,冷却,结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重(得到产品1.5 g),计算产率。
请回答下列问题:
使用改进后的装置,考查了步骤ii中滴加速度分别为6、18、25 s •滴-1共3种情况下的反应状况、滤渣和滤液及产品性状。见下表所示。
滴加时间 /min | 滴加速度 /(s •滴-1) | 反应过程监控 | 滤渣 | 滤液 | 产品性状 |
20 | 6 | 7 min,T=100℃,发生冲料;20 min滴加完,反应完成 | 黑色,偏褐色,量大 | 澄清透明, 偏黄绿色 | 量少,乳白 色,稍黄 |
60 | 18 | Tmax =74℃环己醇滴加完T =44℃ ,60 min反应完成 | 黑色固体 | 无色,澄清, 透明 | 无色晶体 |
90 | 25 | 13min,温度没有变化;23min,T=40℃;Tmax=53℃;环己醇滴加完,T=41℃反应不完全,水浴加热20min,反应完成 | 黑色固体 | 无色,澄清, 透明 | 无色片状晶体,晶型很漂亮 |
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