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  • 1. (2023·河南模拟) 己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是一种十分重要的二元羧酸,主要用在合成尼龙-66、PBAT可降解塑料等生产领域。某实验室采用在碱性条件下,用高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸,反应原理为:

    已知:环己醇相对分子质量为100,熔点为24℃,沸点为161 ℃,密度为0.95 g/mL;己二酸相对分子质量为146,微溶于水,且温度越低溶解度越小。

    实验步骤如下:

    i.向三颈瓶中加入3. 5 g碳酸钠和50 mL温水,在搅拌下加入10 g高锰酸钾。

    ii.待高锰酸钾溶解后,用滴管慢慢加入2.6 mL环己醇,维持反应温度在43〜47℃之间。

    iii.环己醇滴加完毕,待反应完成,使二氧化锰沉淀凝结,然后加适量固体亚硫酸氢钠除去过量的高锰酸钾。

    iv.趁热抽滤,滤渣用热水洗涤三次,合并滤液与洗涤液,用浓盐酸调pH至1〜2。

    v.将滤液加热浓缩至20 mL左右,冷却,结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重(得到产品1.5 g),计算产率。

    请回答下列问题:

    1. (1) 仪器a的名称为,使用时要从(填“上口 ”或“下口 ”)通入冷水。
    2. (2) 本实验中高锰酸钾也可用浓硝酸代替,但用浓硝酸代替的缺点是 。
    3. (3) 改进后的装置中,滴液漏斗b细支管的作用是

      使用改进后的装置,考查了步骤ii中滴加速度分别为6、18、25 s •滴-1共3种情况下的反应状况、滤渣和滤液及产品性状。见下表所示。

      滴加时间 /min

      滴加速度 /(s •滴-1)

      反应过程监控

      滤渣

      滤液

      产品性状

      20

      6

      7 min,T=100℃,发生冲料;20 min滴加完,反应完成

      黑色,偏褐色,量大

      澄清透明, 偏黄绿色

      量少,乳白 色,稍黄

      60

      18

      Tmax =74℃环己醇滴加完T =44℃ ,60 min反应完成

      黑色固体

      无色,澄清, 透明

      无色晶体

      90

      25

      13min,温度没有变化;23min,T=40℃;Tmax=53℃;环己醇滴加完,T=41℃反应不完全,水浴加热20min,反应完成

      黑色固体

      无色,澄清, 透明

      无色片状晶体,晶型很漂亮

    4. (4) 步骤iii中除去多余高锰酸钾的原因是
    5. (5) 步骤v由为了除去可能的杂质和减少产品损失,可用洗涤晶体。
    6. (6) 本实验中己二酸的产率为% (保留两位有效数字)。

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