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  • 1. (2023·中卫模拟) 亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜,M(SOCl2)=119g·mol-1 , 是一种无色或淡黄色发烟液体,有强烈刺激性气味,常用作脱水剂、还原剂,主要用于制造酰基氯化物,还用于医药、农药、染料等的生产。某实验小组设计实验制备氯化亚砜并探究其性质。

    已知:①实验室制备原理为

    ②资料卡片:

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    相对分子质量

    其他

    76.1

    137.5

    遇水剧烈水解,易与O2反应

    POCl3

    1.25

    105.8

    153.5

    遇水剧烈水解,能溶于PCl3

    SOCl2

    78.8

    119

    遇水剧烈水解生成SO2气体和HCl气体,受热易分解

    实验一:制备并探究SOCl2的性质,制备SOCl2的装置如图(夹持装置已略去)

    1. (1) a仪器的名称为,上图中制取Cl2的装置为(填字母)。制取亚硫酰氯(SOCl2)时加热措施与控制温是
    2. (2) b装置有2个作用,一个作用是吸收未反应的Cl2、SO2和SOCl2蒸气另一个作用是
    3. (3) 将上述装置制得的SOCl2通过蒸馏方法提取出来(加热及夹持装置略),装置安装顺序为①⑨⑧⑥⑩(填序号)。

    4. (4) 甲同学加热下用SOCl2的脱水剂制取无水 , 反应的化学方程式为;但乙同学认为该实验可能发生副反应,与SOCl2发生氧化还原反应使产品不纯,所以乙同学让整个实验在N2的氛围中,取少量在不断通入SOCl2蒸气的条件下加热,充分反应后,加水溶解,取溶解后的溶液少许,加入(填写试剂和实验现象),说明发生了副反应。
    5. (5) 实验二:测定某SOCl2样品中SOCl2的纯度。

      ①准确称量称量瓶和盖的总质量 , 迅速加入样品,立即盖紧,称量,质量为

      ②连同称量瓶一起放入盛有溶液的密封反应瓶中,打开称量瓶瓶盖,并用蒸馏水封口,轻轻摇动,使SOCl2充分发生SOCl2+4NaOH=Na2SO3+2NaCl+2H2O反应,将反应瓶中的溶液全部转移到容量瓶中,洗涤水解瓶2~3次,洗涤液一并转入容量瓶中,静置至室温,定容,摇匀,得到混合溶液M。

      ③准确量取溶液M于锥形瓶中,先用的盐酸中和过量的溶液至恰好完全,后加碘标准溶液进行滴定。反应为Na2SO3+H2O+I2=Na2SO4+2HI。

      ④准确加入碘标准溶液,充分反应后,用淀粉溶液作指示剂,用溶液滴定过量的碘,反应为。平行测定两次,反应消耗溶液的平均体积为

      步骤④判断滴定终点的方法为,样品中SOCl2的质量分数为(只列数学表达式)

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