1. (2022·山东) 实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为 ， 遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

1. （1） 实验开始先通。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。
3. （2） 现有含少量杂质的 ， 为测定n值进行如下实验：

   实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为 ， 不反应)。

   实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。

   则；下列情况会导致n测量值偏小的是(填标号)。

   A．样品中含少量杂质

   B．样品与反应时失水不充分

   C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解

   D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

5. （3） 用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧(填序号)，先馏出的物质为。