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高考二轮复习知识点:制备实验方案的设计3

更新时间:2023-08-19 浏览次数:24 类型:二轮复习
一、选择题
  • 1. (2022·山东) 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(   )

    A . 苯胺既可与盐酸也可与溶液反应 B . 由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C . 苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D . ①、②、③均为两相混合体系
  • 2. (2023高二上·芜湖月考) 高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下,可能用到的数据见下表。

     

    开始沉淀pH

    1.9

    4.2

    6.2

    沉淀完全pH

    3.2

    6.7

    8.2

    下列说法错误的是(   )

    A . 固体X主要成分是和S;金属M为Zn B . 浸取时,增大压强可促进金属离子浸出 C . 中和调pH的范围为3.2~4.2 D . 还原时,增大溶液酸度有利于Cu的生成
  • 3. (2022·浙江6月选考) 尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知:。该反应难以发生,但采用“加炭氯化法”可以制备 , 同时还可得到副产物沸点为升华):。下列说法不正确的是(    )
    A . 制备时要保持无水环境 B . 输送气态产物的管道温度要保持在以上 C . 氯化时加炭,既增大了反应的趋势,又为氯化提供了能量 D . 为避免产生大量 , 反应过程中需保持炭过量
  • 4. (2023·湖北模拟) 碘化钾为白色固体,可用作分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等,可通过碘酸钾与硫化氢反应制备。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略),下列说法错误的是

    A . 仪器a、b名称是恒压滴液漏斗,实验中应先关闭K,打开仪器b,制备碘酸钾 B . 滴入30%氢氧化钾溶液后,乙装置中紫黑色固体溶解,棕黄色溶液逐渐变为无色 C . 乙装置中稀硫酸主要作用是减小硫化氢溶解度,以利于其逸出在丙装置中被吸收 D . 如果乙装置中最终生成4.8g黄色沉淀,则理论上可制得碘化钾的质量为8.3g
  • 5. (2023·嘉定模拟) 1-丁醇、溴化钠和的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示:

    已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O,说法正确的是

    A . 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发,提高产率 B . 装置II中a为进水口,b为出水口 C . 用装置III萃取分液时,将分层的液体依次从下放出 D . 蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,均不可能发生化学变化
  • 6. (2023·唐山模拟) 用绿矾()制备电池电极材料的流程如下:

    下列说法正确的是

    A . 溶解过程中可抑制的水解 B . 可用酸性溶液检验反应1中是否完全反应 C . 洗涤沉淀时可用玻璃棒搅拌 D . 反应2中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
  • 7. (2023·龙岩模拟) 锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4还含有少量FeO、CuO等)可用于湿法制锌,其流程如图所示。下列说法错误的是

    A . “酸浸”中ZnFe2O4发生的反应为:ZnFe2O4+8H+=Zn2++2Fe3++4H2O B . 可用ZnS除去溶液中的Cu2+的依据是Ksp(ZnS)>Ksp(CuS) C . 为提高生产效率,“酸浸”“净化I”“净化II”的反应温度越高越好 D . “电解”的产物之一可用于替换“净化I”中的H2O2
二、多选题
  • 8. (2022高三上·滨州期末) 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{}难溶于水,可用于制备热敏材料。已知+4价钒的化合物易被氧化,实验室以为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。下列说法正确的是

    A . 按气流方向从左往右,各装置接口为 B . 装置①的优点是节约原料且能随开随用、随关随停 C . 实验时需先关闭K2 , 打开K1 , 待③中出现浑浊,再打开K2 , 关闭K1 D . 装置②发生反应的离子方程式为
  • 9. (2022高二下·烟台期末) 实验室中常以废铁屑为原料来制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O],流程如下:

    下列说法错误的是(   )

    A . 操作①可选用的仪器是烧杯、玻璃棒、酒精灯 B . 操作②只需蒸发、冷却、结晶三步操作,即可把产品装入试剂瓶 C . 硫酸亚铁铵易分解、易被氧化,需低温密闭保存 D . 把水沿玻璃棒缓慢地倒入浓硫酸中,边加边搅拌即可得到稀硫酸
  • 10. (2022高二下·烟台期末) 为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和夹持仪器)(   )

     

    实验目的

    玻璃仪器

    试剂

    A

    精制含Ca2+、Mg2+的食盐水

    胶头滴管、烧杯、试管、漏斗、玻璃棒

    粗盐水、稀盐酸、氯化钡溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液

    B

    制备Fe(OH)3胶体

    烧杯、酒精灯、胶头滴管

    1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L氯化铁溶液

    C

    确定FeCl3是否完全变质

    试管、酒精灯、胶头滴管

    稀硫酸、高锰酸钾溶液

    D

    利用反萃取原理从碘的四氯化碳溶液中获取碘单质

    漏斗、烧杯、玻璃棒、分液漏斗

    稀硫酸、氢氧化钠溶液

    A . A B . B C . C D . D
  • 11. (2022高三上·武冈期中) 硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)不溶于乙醇,可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na2S,含少量Na2SO4 )及纯碱等为原料制备Na2S2O3·5H2O的流程如下:

    下列说法正确的是(   )

    A . Na2S2O3作脱氯剂时主要利用其还原性 B . “净化”时加入的试剂X可选用BaCl2溶液 C . “反应”过程中体系pH大小对产品产率无影响 D . 提纯Na2S2O3·5H2O时,应先用水洗,再用乙醇洗涤
  • 12. (2022高三上·泗水期中) 工业上以铬铁矿(主要成分为FeCr2O4 , 含有MgO、Al2O3等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7的工艺流程如图(部分操作和条件略):

    已知:

    ①100g水中溶解度数据如表所示。

    物质

    20℃

    40℃

    50℃

    80℃

    100℃

    K2Cr2O7/g

    12.0

    29.0

    37.0

    73.0

    102.0

    Na2SO4/g

    19.5

    48.8

    46.2

    43.7

    42.5

    ②Cr2O+H2O2CrO+2H+

    下列说法错误的是(   )

    A . “高温煅烧”中Na2O2做氧化剂 B . “调pH”时应加过量硫酸以保证除杂效果 C . “沉铬”时应蒸发浓缩、冷却至40℃后过滤得K2Cr2O7晶体 D . “沉铬”后滤液可回到“水浸”过程循环利用
三、非选择题
  • 13. (2022·北京市) 某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。

    资料:i.Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。

    ii.浓碱条件下,可被OH-还原为

    iii.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关,NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。

    实验装置如图(夹持装置略)

    序号

    物质a

    C中实验现象

    通入Cl2

    通入Cl2

    I

    得到无色溶液

    产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化

    II

    5%NaOH溶液

    产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀

    棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀

    III

    40%NaOH 溶液

    产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀

    棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀

    1. (1) B中试剂是
    2. (2) 通入Cl2前,II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为
    3. (3) 对比实验I、II通入Cl2后的实验现象,对于二价锰化合物还原性的认识是
    4. (4) 根据资料ii,III中应得到绿色溶液,实验中得到紫色溶液,分析现象与资料不符的原因:

      原因一:可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。

      原因二:可能是氧化剂过量,氧化剂将氧化为

      ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因,但通过实验测定溶液的碱性变化很小。

      ②取III中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL40%NaOH溶液,溶液紫色迅速变为绿色,且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为,溶液绿色缓慢加深,原因是MnO2(填“化学式”)氧化,可证明III的悬浊液中氧化剂过量;

      ③取II中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水,溶液紫色缓慢加深,发生的反应是

      ④从反应速率的角度,分析实验III未得到绿色溶液的可能原因

  • 14. (2022·北京市) 白云石的主要化学成分为 , 还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2。利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁,流程示意图如下。

    已知:

    物质

    1. (1) 白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为
    2. (2) 用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。

      氧化物()浸出率/%

      产品中纯度/%

      产品中Mg杂质含量/%

      (以计)

      计算值

      实测值

      2.1∶1

      98.4

      1.1

      99.1

      99.7

      ——

      2.2∶1

      98.8

      1.5

      98.7

      99.5

      0.06

      2.4∶1

      99.1

      6.0

      95.2

      97.6

      2.20

      备注:ⅰ、浸出率=(浸出的质量/煅烧得到的质量)(M代表Ca或Mg)

      ⅱ、纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中纯度。

      ①解释“浸钙”过程中主要浸出的原因是

      ②沉钙反应的离子方程式为

      ③“浸钙”过程不适宜选用的比例为

      ④产品中纯度的实测值高于计算值的原因是

    3. (3) “浸镁”过程中,取固体B与一定浓度的溶液混合,充分反应后的浸出率低于60%。加热蒸馏,的浸出率随馏出液体积增大而增大,最终可达98.9%。从化学平衡的角度解释浸出率增大的原因是
    4. (4) 滤渣C中含有的物质是
    5. (5) 该流程中可循环利用的物质是
  • 15. (2022·海南) 胆矾()是一种重要化工原料,某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、]制备胆矾。流程如下。

    回答问题:

    1. (1) 步骤①的目的是
    2. (2) 步骤②中,若仅用浓溶解固体B,将生成(填化学式)污染环境。
    3. (3) 步骤②中,在存在下Cu溶于稀 , 反应的化学方程式为
    4. (4) 经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是
    5. (5) 实验证明,滤液D能将氧化为

      ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量氧化为 , 理由是

      ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是氧化为 , 写出乙同学的实验方案及结果(不要求写具体操作过程)。

  • 16. (2022·海南) 磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备 , 装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。

    回答问题:

    1. (1) 实验室用制备氨气的化学方程式为
    2. (2) 现有浓质量分数为85%,密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液,则需浓mL(保留一位小数)。
    3. (3) 装置中活塞的作用为。实验过程中,当出现现象时,应及时关闭 , 打开
    4. (4) 当溶液pH为8.0~9.0时,停止通 , 即可制得溶液。若继续通入 , 当时,溶液中(填离子符号)浓度明显增加。
    5. (5) 若本实验不选用pH传感器,还可选用作指示剂,当溶液颜色由变为时,停止通
  • 17. (2022·山东) 实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为 , 遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:

    1. (1) 实验开始先通。一段时间后,先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是
    2. (2) 现有含少量杂质的 , 为测定n值进行如下实验:

      实验Ⅰ:称取样品,用足量稀硫酸溶解后,用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为不反应)。

      实验Ⅱ:另取样品,利用上述装置与足量反应后,固体质量为

      ;下列情况会导致n测量值偏小的是(填标号)。

      A.样品中含少量杂质

      B.样品与反应时失水不充分

      C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解

      D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

    3. (3) 用上述装置、根据反应制备。已知分子结构相似,与互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧(填序号),先馏出的物质为

  • 18. (2022·山东) 工业上以氟磷灰石[ , 含等杂质]为原料生产磷酸和石膏,工艺流程如下:

    回答下列问题:

    1. (1) 酸解时有产生。氢氟酸与反应生成二元强酸 , 离子方程式为
    2. (2) 部分盐的溶度积常数见下表。精制Ⅰ中,按物质的量之比加入脱氟,充分反应后,;再分批加入一定量的 , 首先转化为沉淀的离子是

       

    3. (3) 浓度(以计)在一定范围时,石膏存在形式与温度、浓度(以计)的关系如图甲所示。酸解后,在所得为45的混合体系中,石膏存在形式为(填化学式);洗涤时使用一定浓度的硫酸溶液而不使用水,原因是,回收利用洗涤液X的操作单元是;一定温度下,石膏存在形式与溶液中的关系如图乙所示,下列条件能实现酸解所得石膏结晶转化的是(填标号)。

      A. B.

      C. D.

  • 19. (2022·浙江6月选考) 氨基钠()是重要的化学试剂,实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。

    简要步骤如下:

    Ⅰ.在瓶A中加入液氨和 , 通入氨气排尽密闭体系中空气,搅拌。

    Ⅱ.加入钠粒,反应,得粒状沉积物。

    Ⅲ.除去液氨,得产品

    已知:几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应。

    请回答:

    1. (1) 的作用是;装置B的作用是
    2. (2) 步骤Ⅰ,为判断密闭体系中空气是否排尽,请设计方案
    3. (3) 步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大,可采取的措施有
    4. (4) 下列说法不正确的是____。
      A . 步骤Ⅰ中,搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中 B . 步骤Ⅱ中,为判断反应是否已完成,可在N处点火,如无火焰,则反应已完成 C . 步骤Ⅲ中,为避免污染,应在通风橱内抽滤除去液氨,得到产品 D . 产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
    5. (5) 产品分析:假设是产品的唯一杂质,可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。

      准确称取产品→计算

      a.准确加入过量的水

      b.准确加入过量的标准溶液

      c.准确加入过量的标准溶液

      d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4~6.2)

      e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5~8.3)

      f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2~10.0)

      g.用标准溶液滴定

      h.用标准溶液滴定

      i.用标准溶液滴定

  • 20. (2023·普陀模拟) 为抑制新冠病毒传播,含氯消毒剂被广泛使用。常见的含氯消毒剂有次氯酸盐、ClO2有机氯化物等。用NaCl电解法生成ClO2的工艺原理示意图如图,发生器内电解生成ClO2

       

    完成下列填空:

    1. (1) Cl原子的最外层电子层上具有种不同能量的电子;HClO的电子式是
    2. (2) Cl2性质活泼,易形成多种化合物。请说明NaCl的熔沸点比HCl高的原因:
    3. (3) 根据示意图,补充并配平ClO2发生器中发生的化学反应方程式:

      _NaClO3+_HCl =_+_H2O

      若反应中有2mol电子发生转移,则生成ClO2 mol。

    4. (4) 某兴趣小组通过实验测定不同pH环境中,相同浓度NaClO溶液的细菌杀灭率(%),实验结果如下表。

      NaClO溶液浓度/ (mg·L1)

      不同pH下的细菌杀灭率/%

      pH=4.0

      pH=6.5

      pH=9.0

      250

      98.90

      77.90

      53.90

      ①NaClO溶液呈碱性的原因是(用离子方程式表示)。

      ②调节NaClO溶液pH时不能选用盐酸的原因为

      ③由表中数据可推断,该实验得到的结论是 

      ④家用消毒常用84消毒液而不采用次氯酸,说明其理由。

  • 21. (2023·濮阳模拟) 碳酸乙烯酯( EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体,是有机化工潜在的基础原料。EC的熔点为36℃,沸点为243℃,相对密度为1.4259g·cm-3。某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂,环氧乙烷( EO)和CO2为原料合成EC。

    其反应原理为主反应:

    副反应:

    回答下列问题:

    1. (1) 用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的(填仪器名称)。

    2. (2) 控制装置D中反应温度的方法是(填“水浴加热”或“油浴加热”)。
    3. (3) 用装置A制备CO2时,应先打开K1和K2 , 然后
    4. (4) 将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是,继续通入 CO2 , 用搅拌器搅拌,使反应物充分混合。
    5. (5) CO2在水中的溶解度较小,但随着反应进行,从三颈烧瓶中逸出的CO2减少,其可能原因是
    6. (6) 温度超过120℃后, EO的转化率增大,而EC的产率却减小,其可能原因是
    7. (7) 计算结果表明,EO的转化率为91.5% ,EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC的物质的量/转化的EO的物质的量) ,若实验加入22 g EO,则得到g EC(结果保留两位有效数字)。
  • 22. (2023·毕节模拟) 选择性催化还原法脱硝技术在工业上广泛应用,为实现废SCR催化剂(主要成分V2O5、WO3、TiO2等)再生利用,工艺流程如下。已知:钒酸钠和钨酸钠易溶于水,钛酸钠难溶于水。25℃时Ksp(CaWO4)>Ksp(H2WO4)。

    1. (1) “焙烧”过程中V2O5与Na2CO3反应的化学方程式为
    2. (2) “水浸、过滤”后滤渣的化学式为
    3. (3) “盐洗”使用的试剂是
    4. (4) “沉钒”反应的离子方程式为
    5. (5) “沉钨”后用盐酸对CaWO4沉淀进行酸洗的目的是
    6. (6) H2WO4经“一系列操作”得到WO3 , “一系列操作”是
    7. (7) 该工艺流程实现废SCR催化剂再生利用的产品有
  • 23. (2023·毕节模拟) 焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常用于食品抗氧化剂。温度高于150℃易分解,已知:2NaHSO3=Na2S2O5+H2O,25℃时,H2SO3的Ka1=1.3×10-2 , Ka2=6.24×10-8。实验室制备Na2S2O5 , 装置如图所示。

    步骤一:除尽装置中空气,控制反应温度在40℃左右将SO2通入Na2CO3过饱和溶液中并不断搅拌。

    步骤二:装置B中溶液pH约为4时,停止反应。在20℃静置结晶,经减压抽滤,洗涤、干燥得到Na2S2O5产品。

    回答下列问题:

    1. (1) 仪器a名称是
    2. (2) 装置A中化学方程式为
    3. (3) 装置B中反应生成NaHSO3的离子方程式为
    4. (4) 装置C作用是
    5. (5) 步骤二中洗涤操作先用饱和SO2水溶液洗涤,原因是。后用无水乙醇洗涤,目的是
    6. (6) Na2S2O5溶于水可生成NaHSO3 , 判断NaHSO3溶液是(填“酸性”“碱性”或“中性”),原因是
  • 24. (2023·湖南模拟) 铬是人体必需的微量元素,其在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用,铬缺乏会造成葡萄糖耐量受损,可能伴随高血糖、尿糖等。而在工业中铬及其化合物在无机合成和有机合成中均有着重要作用。

    Ⅰ.工业上以铬铁矿为原料生产铬酸钠 , 实际操作是将铬铁矿和纯碱置于坩埚中,在空气中加热,得到

    Ⅱ.市售的为深绿色晶体,实验室中可用甲醇在酸性条件下还原制备(装置如图A所示):

    ①将一定量铬酸钠、甲醇与水的混合物加入三颈烧瓶中;②升温至120℃时,缓慢滴加足量浓盐酸,保持100℃反应3h;③冷却,用NaOH溶液调节pH为6.5~7.5,得到沉淀;④洗净沉淀后,加入过量盐酸溶解,通过结晶法得到晶体。

    已知:易溶于水、乙醇,易水解。

    Ⅲ.重铬酸钾俗称红矾,是一种重要的化工产品,可向溶液中加酸,使转化为 , 再向溶液中加入KCl,升高温度,经过一系列操作后可获得晶体。已知的溶解度随温度变化的曲线如图B所示。

    回答下列问题:

    1. (1) 是配位化合物,由于内界配体不同而有不同的颜色,呈深绿色的晶体为 , 该配合物的配体为(填化学式)。
    2. (2) 在Ⅱ中制备晶体时,步骤④中“加入过量盐酸”的目的是
    3. (3) 装置图A中,仪器c的名称为,仪器b的作用是
    4. (4) 已知步骤Ⅱ中有产生,则三颈烧瓶中甲醇还原铬酸钠的离子方程式为
    5. (5) 往溶液中加入KCl,升高温度能获得。获得晶体的一系列操作包括:趁热过滤、、过滤、洗涤、干燥。其中“洗涤”步骤选用的洗涤剂为丙酮,其原因是
  • 25. (2023·呼和浩特模拟) 过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热,在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水,以提高产率。实验装置如图所示,请回答下列问题:

    已知:i.过氧乙酸为无色液体,易溶于水;极不稳定,遇高热会引起爆炸;氧化性与高锰酸钾相当。

    ii.相关物质性质

    相关物质

    CH3COOH

    CH3COOOH

    乙酸丁酯

    沸点(℃)

    118

    105

    126

    实验步骤:

    ①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口;

    ②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯,仪器6中通冷却水,开通仪器1和8,缓慢关闭仪器7处放空阀,温度维持为55℃;

    ③待真空度达到反应要求时,打开仪器3的活塞,缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水;

    ④当油水分离器中水层液面升高到支管口时,经过操作a后,打开活塞逐滴放出适量水……;

    ⑤待反应结束,冷却后放出油水分离器中下层水,将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2,分离仪器2中的混合物,初步得到粗产品。

    1. (1) 仪器2的名称是,仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为
    2. (2) 实验中反应温度控制在55℃,且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水,以上操作的原因是
    3. (3) 步骤④的“操作a”指;定期从油水分离器放出水的原因是
    4. (4) 待观察到(填现象)时,说明反应已经结束;
    5. (5) 反应结束,分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是
    6. (6) 粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定:取一定体积的样品VmL,分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用,以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL;另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定,消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为mol·L-1
  • 26. (2023·宝鸡模拟) 乙二胺四乙酸(简称EDTA,结构简式为 , 白色粉末,微溶于冷水)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂,可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(ClCH2COOH)、乙二胺(H2NCH2CH2NH2)、NaOH为原料制备EDTA步骤如下:

    步骤1:称取94.5g氯乙酸于1000mL的仪器A中(如图1),慢慢加入50%NaHCO3溶液,至不再产生无色气泡。

    步骤2:加入15.6g乙二胺,摇匀后放置片刻,加入2.0mol·L-1NaOH溶液90mL,加水至总体积为600mL左右,温度计控温50℃加热2h。

    步骤3:冷却液体后倒入烧杯中,加入活性炭脱色,搅拌、静置、过滤。用盐酸调节滤液至pH=1.2,有白色沉淀生成。

    步骤4:将该沉淀置于图2装置的布氏漏斗中抽滤,干燥,制得EDTA。

    回答下列问题:

    1. (1) “步骤1”中制备氯乙酸钠反应的化学方程式
    2. (2) 制备EDTA所使用的装置(加热及夹持仪器省略)如图1所示,仪器A的名称为,仪器Q的进水口是(填“a”或“b”),滴液漏斗中具支管的作用为
    3. (3) 4ClCH2COONa+H2NCH2CH2NH2+4HCl是“步骤2”中的发生反应,该步骤中使用NaOH的作用为,对A采用的加热方式(选填“酒精灯”“热水浴”或“油浴”)加热。配制该NaOH溶液需要称量NaOH固体的质量为g。
    4. (4) “步骤3”中混合液的pH可用精密pH试纸测量,简述其测定溶液pH的方法。使用活性炭脱色时一般加入活性炭的量为粗产品质量的1%~5%,加入量过多造成的影响是
    5. (5) 与普通过滤比较,“步骤4”中用图2抽滤分离EDTA的优点是
  • 27. (2023·泸州模拟) 2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇,分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去),反应原理和有关数据如下:

    物质

    相对分子质量

    密度/(g·cm-3)

    熔点/℃

    沸点/℃

    溶解性

    2-萘酚

    144

    1.22

    121.6

    285.5

    不溶于冷水,溶于热水、乙醇等,能在NaOH溶液中溶解

    乙醇

    46

    0.79

    -114.1

    78.5

    与水任意比互溶

    2-萘乙醚

    172

    1.06

    35

    282

    不溶于水,溶于乙醇、乙醚等

    实验步骤:

    ①在50mL三颈烧瓶中,加入3.6g2-蔡酚,1.2g氯化铁,6mL乙醇和沸石,微沸3h.稍微冷却,取下分水器和冷凝管,蒸出剩余的大部分乙醇。

    ②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体,减压抽滤分离,冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中,加5mL冰水研磨后,减压抽滤,冰水洗涤。

    回答下列问题: 

    1. (1) 上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应相同的是____(填标号)。
      A . 甲烷燃烧 B . 乙烯水化法制乙醇 C . 制备乙酸乙酯
    2. (2) 回流装置中分水器上方仪器的作用是;步骤①使用分水器不断分离除去水,本实验应先在分水器中加入适量苯,让蒸出的有机物能流回反应瓶,这些措施都是为了使用分水器进行回流制备,回流物应满足的条件是
    3. (3) 步骤②中,进行两次“抽滤,洗涤”的作用是,洗涤固体用冰水的目的是
    4. (4) 结合题给信息,猜测2-萘酚具有(填酸、碱或中)性,依据是
    5. (5) 实验结束后测得从分水器中流出的水为0.35mL,则2-萘乙醚的产率为%(保留两位有效数字,忽略②步洗涤的损失)。
  • 28. (2023·榆林模拟) 以盐湖锂精矿(主要成分为Li2CO3 , 还含有少量的CaCO3)和盐湖卤水(含一定浓度的LiCl 和MgCl2 )为原料均能制备高纯Li2CO3。回答下列问题:
    1. (1) 由锂精矿为原料制取碳酸锂的过程中,需要先“碳化溶解”使Li2CO3转为LiHCO3 , 实验装置如图所示。

      已知: I.20℃时LiOH的溶解度为12.8g。

      II.Li2CO3在不同温度下的溶解度:0℃ 1.54 g,20℃ 1.33 g,80℃ 0.85 g。

      ①装有盐酸的仪器的名称为

      ②装置B中盛放的试剂为,其作用是

      ③装置C中除了生成LiHCO3 , 还可能生成的杂质为(填化学式)。

      ④装置C中的反应需在常温下进行,温度越高锂精矿转化率越小的原因可能是。保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高锂精矿转化率的操作有

      ⑤热解过滤获得的Li2CO3表面有少量Li2C2O4 , 不进行洗涤也不会影响最终Li2CO3产品的纯度,其原因是

    2. (2) 设计由盐湖卤水制取高纯Li2CO3的实验方案:向浓缩后的盐湖卤水中。(实验中必须使用的试剂:NaOH溶液、Na2CO3溶液;已知:pH= 10时Mg(OH)2完全沉淀)
  • 29. (2023·成都模拟) “奥密克戎”对人体健康危害降低,但患者仍会出现高烧发热、身体疼痛等症状。对乙酰氨基酚( , M=151g·mol-1)具有解热镇痛的效果,其解热作用缓慢而持久,具有刺激性小、极少有过敏反应等优点。某科学小组在实验室进行对乙酰氨基酚的制备,物质转化流程如下(部分产物已略去):

    1. (1) 步骤I中,亚硝酸因不稳定易分解产生体积比为1:1的NO和NO2 , 工业上常通入空气进行废物利用制备硝酸,请写出该反应的化学方程式
    2. (2) 步骤II为对亚硝基苯酚的还原过程,其装置如图1所示。

      该科学小组通过实验测定了不同温度下的对亚硝基苯酚还原产率,数据如下表:

      温度/℃

      25

      45

      55

      65

      产率/%

      52.6

      64.7

      62.5

      58.8

      ①通过实验,步骤II中最佳反应温度为℃;

      ②该反应放热易导致反应速率过快,要适当控制反应速率,结合装置最有效的操作是

      ③步骤II中主要发生的反应为: , 实际操作中,硫化钠的实际用量比理论量高些,其目的是

    3. (3) 步骤III中须用硫酸酸化步骤II反应后的混合溶液,以便析出对氨基苯酚。若加入硫酸过多、过快,可能导致发生副反应的离子方程式为
    4. (4) 步骤IV为对氨基苯酚的乙酰化反应,实验装置如图2所示。其中,冷凝管的进水口是(填“a”或“b”);反应结束后,得到的晶体需用冰水洗涤,其目的是

    5. (5) 该科学小组用0.2mol苯酚进行实验,该实验中对乙酰氨基酚总产率为55%,实际得到对乙酰氨基酚g。
  • 30. (2024·绵阳模拟) 四氧化三锰是电子工业生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料。以碳酸锰矿(主要成分为MnCO3 , 还含有少量FeCO3、Al2O3、MgO和SiO2等杂质)为原料制备高品位四氧化三锰的一种工艺流程如下:

    已知:①0.01mol/L金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表中数据:

    金属离子

    Al3+

    Fe3+

    Fe2+

    Mg2+

    Mn2+

    开始沉淀

    4.1

    2.2

    7.5

    9.6

    8.8

    完全沉淀

    5.4

    3.2

    9.5

    /

    /

    ②Ksp(MgF2)=7.4×10-1l;Ksp(MnF2)=5.6×10-3

    回答下列问题:

    1. (1) 提高“酸浸”效果的方法有(任写两种)。
    2. (2) “氧化1”步骤中,氧化剂a可选用MnO2 , 发生反应的离子方程式为,为了检验氧化是否完全可选用的试剂是(写化学式)。
    3. (3) “沉铁铝”步骤中,调节pH的范围为
    4. (4) “沉镁”步骤中,沉淀转化反应的平衡常数K值等于
    5. (5) “沉锰”步骤中,杂质含量直接影响四氧化三锰的品位,实验测得温度对四氧化三锰中硫酸根含量的影响如图所示。实际生产中综合考虑选择50℃为宜,不选择更高温度的原因是

    6. (6) “氧化2”步骤中发生反应的化学方程式为
  • 31. (2023·辽宁模拟) 叠氮化钾能促进难以萌发的种子发育,在新作物育种中应用广泛,实验室制备流程如下。回答下列问题:
    1. (1) I.制备

      已知:

      ①制备亚硝酸异丙酯在烧杯中进行;

      ②制备的D、E和F阶段均在图甲装置中完成。

      属于(填“离子化合物”或“共价化合物”)。

    2. (2) 仪器A的名称为,仪器B的作用是
    3. (3) 仪器A中发生反应时,与水合肼在碱性条件下,重新生成(异丙醇),该反应的化学方程式为
    4. (4) 关于上述流程中各步骤的说法,错误的是____(填标号)。
      A . 步骤D还需要的仪器是容量瓶和胶头滴管 B . 制备亚硝酸异丙酯时用冰盐浴的目的是防止反应过于剧烈 C . 步骤F加入无水乙醇的目的是促进的溶解
    5. (5) II.纯度检测——“分光光度法”:反应灵敏,生成红色配合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“—吸光度”曲线确定样品溶液中的

      查阅文献可知:不同浓度的5.0mL标准溶液,分别加入5.0mL(足量)溶液,摇匀后测量吸光度,可绘制标准溶液的与吸光度的关系曲线如图乙所示。

      纯度检测步骤如下:

      ①准确称取晶体,配制100mL标准液(与文献浓度一致)。

      ②准确称取0.36g样品,配制成100mL溶液,取5.0mL待测溶液,向其中加入V mL(足量)标准液,摇匀后测得吸光度为0.6。

      配制100mL溶液需要用到下列操作:

      a.打开容量瓶玻璃塞,加入适量水,塞紧塞子,倒立

      b.将塞子反转180°,倒立

      c.洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次

      d.冷却至室温

      e.轻轻振荡容量瓶

      f.称取0.36g试样置于烧杯中,加入适量水充分溶解

      g.将溶液转移到容量瓶中

      h.定容,摇匀

      上述给出操作的正确顺序:a→→h(操作可重复)。

    6. (6) 步骤②中取用标准液V =mL,样品的质量分数为
  • 32. (2023·济宁模拟) 实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛,装置如图(部分夹持装置已略去)。已知:的熔点为-24.1℃,沸点为136.4℃,在潮湿空气中易水解。回答下列问题:

    1. (1) 装置C中仪器a的名称为,实验装置从左到右的连接顺序为,D装置的作用为,C装置的加热方式为

      a.温水浴    b.油浴(100-260℃)    c.热水浴    d.沙浴温度(400-600℃)

    2. (2) 写出B装置三颈烧瓶内发生反应的化学方程式
    3. (3) 测定产品中钛含量的方法是:精确称取0.2000 g样品放入锥形瓶中,加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液,使其溶解。冷却,稀释,得到含的溶液。加入金属铝,将全部转化为 , 加入指示剂,用0.1000 mol·L溶液滴定至终点。重复操作2次,消耗0.1000 mol·L溶液的平均值为20.00 mL(已知:)。

      ①配制标准溶液时,使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要下图中的(填字母代号)。

      ②滴定时所用的指示剂为,产品中钛的质量分数为

  • 33. (2023·湖南模拟) ZnS常用于制造白色颜料、发光粉和发光油漆等。以火法炼铜的废料(主要含ZnO、CuO,含少量PbO、As2O3、SiO2等)为原料制备粗锌和硫化锌的流程如下:

    回答下列问题:

    1. (1) 中含mol。
    2. (2) 从“滤渣1”中提取粗铜的操作是将“滤渣1”、过滤、洗涤、干燥,得到粗铜。
    3. (3) “沉铁”中的作用是(用离子方程式表示),可用绿色氧化剂(填化学式)替换
    4. (4) 加入ZnO调节溶液pH,滤液中Fe元素的质量浓度、“滤渣2”中Zn元素的质量分数与pH关系如图所示。最适宜的pH为

    5. (5) 工业上常用电解法精炼锌,阴极材料是
    6. (6) “复分解沉锌”中,的平衡常数。[已知:常温下,的电离常数]
  • 34. (2023·湖北模拟) 20℃下,制作网红“天气瓶”流程如下,请根据下述制作流程,结合下列信息和所学知识,回答问题:

    温度/℃

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    70

    80

    90

    100

    硝酸钾溶解度/g

    13.3

    20.9

    31.6

    45.8

    63.9

    85.5

    110

    138

    169

    202

    246

    氯化铵溶解度/g

    29.4

    33.2

    37.2

    41.4

    45.8

    50.4

    55.3

    60.2

    65.6

    71.2

    77.3

    樟脑( )是一种白色晶体,易溶于酒精、难溶于水。

    1. (1) 樟脑难溶于水,易溶于酒精的原因主要是
    2. (2) 由硝酸钾、氯化铵制备得到“溶液b”的过程中需要用到的玻璃仪器有。得到“溶液c”时需控制温度50℃,可采取的方法是
    3. (3) 实验中发现硝酸钾溶解速率很慢,请推测原因
    4. (4) 温度改变,天气瓶内或清澈干净,或浑浊朦胧,或产生大片美丽的结晶。请通过计算说明0℃时出现的是樟脑晶体,推测晶体产生的原因
    5. (5) 从晶体生长析出的角度分析,“天气瓶”制作中硝酸钾和氯化铵的作用是
  • 35. (2023·石家庄模拟) 苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油,也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料,利用如图装置合成苯甲酸乙酯,步骤如下:

    Ⅰ.反应回流:向圆底烧瓶中加入磁搅拌子,然后依次加入苯甲酸、95%乙醇、环己烷,搅拌均匀后再加入浓硫酸。按如图组装好仪器后,水浴加热回流1.5小时。实验过程中分水器中得到的液体会分层,需多次开启分水器活塞放出下层液体。

    Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213℃的馏分,得到产品。

    可能用到的数据如下:


    相对分子质量

    密度

    沸点/℃

    水中溶解性

    苯甲酸

    122

    1.266

    249

    微溶

    乙醇

    46

    0.789

    78

    苯甲酸乙酯

    150

    1.045

    213

    难溶

    环己烷

    84

    0.779

    80.8*

    难溶

    *环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其沸点为62.1℃。

    回答下列问题:

    1. (1) 若用标记乙醇,则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为
    2. (2) 如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子,应采取的正确操作为
    3. (3) 步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为
    4. (4) 步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a.无水氯化钙b.碳酸钠c.食盐。按照操作先后顺序,应依次加入(填试剂的字母编号)。操作过程中,当观察到现象时,即可停止加入碳酸钠;加入食盐的目的为
    5. (5) 步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时,所需用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和(填仪器名称)。
    6. (6) 本实验的产率为%(保留两位有效数字)。
    7. (7) 下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是(填选项字母)。

      A元素分析仪    B.质谱仪    C.红外光谱仪    D.核磁共振仪    E.X射线衍射仪

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