1. (2023·潍坊模拟) 三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用晶体制备的实验步骤如下：

i.在锥形瓶中，将溶于水中，加热至沸，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液；

ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；

iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体( ， )析出；

iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：

1. （1） 步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为，无水的作用是。
3. （2） 写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式。
5. （3） 步骤i中操作X为。
7. （4） 取0.2000g 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴溶液做指示剂，用0.0600的溶液滴定至终点时，消耗溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为。
9. （5） 某兴趣小组为探究的还原性，设计如下实验：

   实验I：粉红色的溶液在空气中久置，无明显变化。

   实验II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，无明显变化。

   实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。

   

   根据实验III得出结论：可以被酸性溶液氧化。

   另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象。