2高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计1

更新时间：2023-08-19 浏览次数：18 类型：二轮复习

一、选择题

1. (2023·辽宁) 某工厂采用如下工艺制备 $\text{[math]}$ ，已知焙烧后 $\text{[math]}$ 元素以 $\text{[math]}$ 价形式存在，下列说法错误的是

A . “焙烧”中产生 $\text{[math]}$ B . 滤渣的主要成分为 $\text{[math]}$ C . 滤液①中 $\text{[math]}$ 元素的主要存在形式为 $\text{[math]}$ D . 淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用

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2. (2023·聊城模拟) 实验室制备丙炔酸甲酯( $\text{[math]}$ ，沸点为103〜105℃)的流程如下，下列说法错误的是

A . “蒸馏”时不能用水浴加热 B . “操作1”名称为干燥 C . “洗涤2”中5%Na₂CO₃溶液的作用是除去丙快酸等酸性物质 D . “反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙焕酸、甲醇

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3. (2023·保定模拟) 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体 $\text{[math]}$ 是一种重要的化工原料，微溶于冷水、酒精，可溶于热水，干燥时较为稳定，加热时易分解。制备产品二草酸合铜酸钾晶体可采用如下步骤，下列说法错误的是
已知：25℃草酸和碳酸的电离平衡常数数值如下表。
电离平衡常数
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$

A . 过程①微热的目的是加快草酸溶解，同时防止温度过高草酸分解 B . 过程②中加入的碳酸钾物质的量与草酸物质的量相等时，得到草酸氢钾溶液 C . 操作③为趁热过滤，操作④为降温结晶、过滤洗涤、干燥 D . 得到的产品用酒精洗涤优于冷水洗涤

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4. (2023·顺义模拟) 氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组模拟热分解CuCl₂•2H₂O制备CuCl的过程，并进行相关物质转化的探究。
已知：酸性条件下Cu⁺不稳定
下列说法错误的是

A . X气体是HCl，可抑制CuCl₂•2H₂O加热时水解 B . 途径1中产生的Cl₂可以回收利用，也可以通入饱和NaOH溶液中除去 C . 途径2中200℃时反应的化学方程式为Cu₂(OH)₂Cl₂ $\text{[math]}$ 2CuO+2HCl↑ D . CuCl与稀硫酸反应的离子方程式为2Cu⁺+4H⁺+SO $\text{[math]}$ =2Cu²⁺+SO₂↑+2H₂O

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5. (2023·杨浦模拟) 以下是工业上生产乙酸乙酯的四种方法，下列分析不合理的是

A . ②③反应类型相同 B . ①③乙酸的 $\text{[math]}$ 键均断裂 C . ①④均有水生成 D . ②④均有 $\text{[math]}$ 键形成

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6. (2023·南通模拟) $\text{[math]}$ 易水解、易升华，是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备少量 $\text{[math]}$ 。下列说法正确的是

A . 实验开始，先点燃酒精灯，再滴加浓盐酸 B . 实验时若不足量，则可能生成 $\text{[math]}$ C . 装置丙的作用是收集 $\text{[math]}$ D . 装置丁中 $\text{[math]}$ 的作用是吸收未反应的 $\text{[math]}$

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7. (2022·崇明模拟) 如图是实验室模拟硫酸工业中合成 $\text{[math]}$ 的反应装置，以下说法中错误的是

A . 装置甲的作用是混合气体、干燥等 B . 乙处导出的气体主要含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ C . 反应生成的 $\text{[math]}$ 不宜直接通入水中吸收 D . 工业中用高压提高 $\text{[math]}$ 的产率

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8. (2023·河北模拟) 钒铬还原渣是钠化提钒过程的固体废弃物，其主要成分为VO₂∙xH₂O、Cr(OH)₃及少量的SiO₂。一种初步分离钒铬还原渣中钒铬并获得Na₂Cr₂O₇的工艺流程如图。
已知：①“酸浸”后为VO₂∙xH₂O转化为VO²⁺；
②Cr(OH)₃的K_sp近似为1×10^-31；下列说法正确的是

A . 滤渣的成分为H₂SiO₃ B . “氧化”生成 $\text{[math]}$ 发生反应的离子方程式为2VO³⁺+ $\text{[math]}$ +2H₂O=2 $\text{[math]}$ +2 $\text{[math]}$ +4H⁺ C . 若“含Cr³⁺净化液”中c(Cr³⁺)=0.1mol/L，则“水解沉钒”调pH应不超过10 D . “溶液1”中含 $\text{[math]}$ ，加入H₂O₂后发生反应的离子方程式为2 $\text{[math]}$ +3H₂O₂+2OH^-=2 $\text{[math]}$ +2H⁺+2H₂O

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9. (2023·枣庄模拟) 实验室模拟制备亚硝酰硫酸( $\text{[math]}$ )的反应装置如图所示。已知：亚硝酰硫酸溶于硫酸，遇水易分解。下列说法错误的是

A . 装置A中应使用70%的浓硫酸 B . 装置B、D中浓硫酸作用不同 C . 装置C中反应为 $\text{[math]}$ D . 虚线框内的装置可以换为盛有碱石灰的干燥管

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二、多选题

10. (2023·山东) 一种制备 $\text{[math]}$ 的工艺路线如图所示，反应Ⅱ所得溶液 $\text{[math]}$ 在3~4之间，反应Ⅲ需及时补加 $\text{[math]}$ 以保持反应在 $\text{[math]}$ 条件下进行。常温下， $\text{[math]}$ 的电离平衡常数 $\text{[math]}$ 。下列说法正确的是

A . 反应Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为氧化还原反应 B . 低温真空蒸发主要目的是防止 $\text{[math]}$ 被氧化 C . 溶液Y可循环用于反应Ⅱ所在操作单元吸收气体Ⅰ D . 若 $\text{[math]}$ 产量不变，参与反应Ⅲ的 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 物质的量之比 $\text{[math]}$ 增大时，需补加 $\text{[math]}$ 的量减少

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11. (2022·肥城模拟) 亚氯酸钠(NaClO₂)是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。马蒂逊(Mathieson)法制备亚氯酸钠的流程如下，下列说法正确的是（）
已知：“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl₂的氧化能力。下列说法正确的是

A . NaClO₂的“有效氯含量”为1.57g B . 反应①中NaHSO₄和ClO₂的物质的量之比为1∶2 C . NaClO₃氧化性强于NaClO₂ D . 反应②中的H₂O₂可以用NaClO₄代替

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12. (2022·平江模拟) 水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种强还原剂，在空气中可吸收CO₂而产生烟雾。实验室用NaOH、NaClO的混合液和CO(NH₂)₂溶液反应并用分液漏斗控制滴加速率的方法进行制备，原理为CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄·H₂O+NaCl，反应装置如图所示(加热和夹持装置略)。下列说法错误的是（）

A . 配制50g30%的NaOH溶液所需的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 B . 分液漏斗内盛放的液体为CO(NH₂)₂溶液 C . 可根据温度计2的示数判断N₂H₄·H₂O是否开始蒸出 D . 碱石灰的主要作用是防止空气中的CO₂进入装置

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13. (2021·岳阳模拟) 硫代硫酸钠晶体(Na₂S₂O₃·5H₂O)不溶于乙醇，可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na₂S，含少量Na₂SO₄ )及纯碱等为原料制备Na₂S₂O₃·5H₂O的流程如下：
下列说法正确的是（）

A . Na₂S₂O₃作脱氯剂时主要利用其还原性 B . “净化”时加入的试剂X可选用BaCl₂溶液 C . “反应”过程中体系pH大小对产品产率无影响 D . 提纯Na₂S₂O₃·5H₂O时，应先用水洗，再用乙醇洗涤

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14. (2022·潍坊模拟) 下列实验操作不能达到目的的是（）

选项	实验目的	实验操作
A	除去乙醇中的少量乙酸	加入适量 $\text{[math]}$ 溶液，振荡、静置、分液
B	实验室制备少量 $\text{[math]}$ 胶体	在沸腾的蒸馏水中滴加几滴饱和 $\text{[math]}$ 溶液，继续煮沸至液体为红褐色为止
C	鉴别和	分别向盛有两种溶液的试管中滴加浓溴水
D	检验淀粉是否水解完全	取水解后的混合液，向其中加入新制的 $\text{[math]}$ 并加热

A . A B . B C . C D . D

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三、非选择题

15. (2023·北京) 以银锰精矿 $\text{[math]}$ 主要含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和氧化锰矿 $\text{[math]}$ 主要含 $\text{[math]}$ 为原料联合提取银和锰的一种流程示意图如下。

已知：酸性条件下， $\text{[math]}$ 的氧化性强于 $\text{[math]}$ 。
1. （1） “浸锰”过程是在 $\text{[math]}$ 溶液中使矿石中的锰元素浸出，同时去除 $\text{[math]}$ ，有利于后续银的浸出；矿石中的银以 $\text{[math]}$ 的形式残留于浸锰渣中。
  $\text{[math]}$ “浸锰”过程中，发生反应 $\text{[math]}$ ，则可推断： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 填“ $\text{[math]}$ ”或“ $\text{[math]}$ ” $\text{[math]}$ 。
  
  $\text{[math]}$ 在 $\text{[math]}$ 溶液中，银锰精矿中的 $\text{[math]}$ 和氧化锰矿中的 $\text{[math]}$ 发生反应，则浸锰液中主要的金属阳离子有。
2. （2） “浸银”时，使用过量 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的混合液作为浸出剂，将 $\text{[math]}$ 中的银以 $\text{[math]}$ 形式浸出。
  $\text{[math]}$ 将“浸银”反应的离子方程式补充完整： $\text{[math]}$
  
  $\text{[math]}$ 结合平衡移动原理，解释浸出剂中 $\text{[math]}$ 的作用：。
3. （3） “沉银”过程中需要过量的铁粉作为还原剂。
  $\text{[math]}$ 该步反应的离子方程式有。
  
  $\text{[math]}$ 一定温度下， $\text{[math]}$ 的沉淀率随反应时间的变化如图所示。解释 $\text{[math]}$ 分钟后 $\text{[math]}$ 的沉淀率逐渐减小的原因：。
4. （4）结合“浸锰”过程，从两种矿石中各物质利用的角度，分析联合提取银和锰的优势：。
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16. (2023·山东) 三氯甲硅烷 $\text{[math]}$ 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 $\text{[math]}$ ，熔点为 $\text{[math]}$ ，易水解。实验室根据反应 $\text{[math]}$ ，利用如下装置制备 $\text{[math]}$ 粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
1. （1）制备 $\text{[math]}$ 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 $\text{[math]}$ ，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。
2. （2）已知电负性 $\text{[math]}$ 在浓 $\text{[math]}$ 溶液中发生反应的化学方程式为。
3. （3）采用如下方法测定溶有少量 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 纯度。
  $\text{[math]}$ 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①，②(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 $\text{[math]}$ ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的代数式表示)。
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17. (2023·山东) 盐湖卤水(主要含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：

已知：常温下， $\text{[math]}$ 。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。

回答下列问题：
1. （1）含硼固体中的 $\text{[math]}$ 在水中存在平衡： $\text{[math]}$ (常温下， $\text{[math]}$ )； $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 溶液反应可制备硼砂 $\text{[math]}$ 。常温下，在 $\text{[math]}$ 硼砂溶液中， $\text{[math]}$ 水解生成等物质的量浓度的 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，该水解反应的离子方程式为，该溶液 $\text{[math]}$ 。
2. （2）滤渣Ⅰ的主要成分是(填化学式)；精制Ⅰ后溶液中 $\text{[math]}$ 的浓度为 $\text{[math]}$ ，则常温下精制Ⅱ过程中 $\text{[math]}$ 浓度应控制在 $\text{[math]}$ 以下。若脱硼后直接进行精制Ⅰ，除无法回收 $\text{[math]}$ 外，还将增加的用量(填化学式)。
3. （3）精制Ⅱ的目的是；进行操作 $\text{[math]}$ 时应选择的试剂是，若不进行该操作而直接浓缩，将导致。
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18. (2023·湖南) 金属 $\text{[math]}$ 对 $\text{[math]}$ 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状 $\text{[math]}$ 转化成多孔型雷尼 $\text{[math]}$ 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼 $\text{[math]}$ 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼 $\text{[math]}$ 并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼 $\text{[math]}$ 的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存 $\text{[math]}$ 和监测反应过程。

回答下列问题：
1. （1）操作(a)中，反应的离子方程式是；
2. （2）操作(d)中，判断雷尼 $\text{[math]}$ 被水洗净的方法是；
3. （3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是____；
  
  A . 丙酮 B . 四氯化碳 C . 乙醇 D . 正己烷
4. （4）向集气管中充入 $\text{[math]}$ 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为；
5. （5）仪器M的名称是；
6. （6）反应前应向装置Ⅱ中通入 $\text{[math]}$ 一段时间，目的是；
7. （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；
8. （8）判断氢化反应完全的现象是。
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19. (2023·湖南) 超纯 $\text{[math]}$ 是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯 $\text{[math]}$ 方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：

已知：①金属 $\text{[math]}$ 的化学性质和 $\text{[math]}$ 相似， $\text{[math]}$ 的熔点为 $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ (乙醚)和 $\text{[math]}$ (三正辛胺)在上述流程中可作为配体；

③相关物质的沸点：

物质

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$

沸点/ $\text{[math]}$

55.7

34.6

42.4

365.8

回答下列问题：
1. （1）晶体 $\text{[math]}$ 的晶体类型是；
2. （2） “电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在 $\text{[math]}$ 的原因是，阴极的电极反应式为；
3. （3） “合成 $\text{[math]}$ ”工序中的产物还包括 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，写出该反应的化学方程式：；
4. （4） “残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是；
5. （5）下列说法错误的是____；
  
  A . 流程中 $\text{[math]}$ 得到了循环利用 B . 流程中，“合成 $\text{[math]}$ ”至“工序X”需在无水无氧的条件下进行 C . “工序X”的作用是解配 $\text{[math]}$ ，并蒸出 $\text{[math]}$ D . 用核磁共振氢谱不能区分 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$
6. （6）直接分解 $\text{[math]}$ 不能制备超纯 $\text{[math]}$ ，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯 $\text{[math]}$ 的理由是；
7. （7）比较分子中的 $\text{[math]}$ 键角大小： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ (填“>”“<”或“=”)，其原因是。
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20. (2023高三上·朝阳月考) 以焙烧黄铁矿 $\text{[math]}$ (杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝 $\text{[math]}$ 颜料。工艺流程如下：
回答下列问题：
1. （1）红渣的主要成分为(填化学式)，滤渣①的主要成分为(填化学式)。
2. （2）黄铁矿研细的目的是。
3. （3）还原工序中，不生成S单质的反应的化学方程式为。
4. （4）工序①的名称为，所得母液循环使用。
5. （5）沉铁工序产生的白色沉淀 $\text{[math]}$ 中 $\text{[math]}$ 的化合价为，氧化工序发生反应的离子方程式为。
6. （6）若用还原工序得到的滤液制备 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，所加试剂为和(填化学式，不引入杂质)。
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21. (2023·浙江1月选考) 某研究小组制备纳米 $\text{[math]}$ ，再与金属有机框架 $\text{[math]}$ )材料复合制备荧光材料 $\text{[math]}$ ，流程如下：
$\text{[math]}$ 已知：①含锌组分间的转化关系： $\text{[math]}$

② $\text{[math]}$ 是 $\text{[math]}$ 的一种晶型， $\text{[math]}$ 以下稳定。

请回答：
1. （1）步骤Ⅰ，初始滴入 $\text{[math]}$ 溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是。
2. （2）下列有关说法错误的是____。
  
  A . 步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B . 步骤Ⅰ，若将过量 $\text{[math]}$ 溶液滴入 $\text{[math]}$ 溶液制备 $\text{[math]}$ ，可提高 $\text{[math]}$ 的利用率 C . 步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用 $\text{[math]}$ 的热水洗涤 D . 步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制 $\text{[math]}$ 的颗粒大小
3. （3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是。
4. （4）用 $\text{[math]}$ 和过量 $\text{[math]}$ 反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米 $\text{[math]}$ ，沉淀无需洗涤的原因是。
5. （5）为测定纳米 $\text{[math]}$ 产品的纯度，可用已知浓度的 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定 $\text{[math]}$ 。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器， “( )”内填写一种操作，均用字母表示]。
  用(称量 $\text{[math]}$ 样品 $\text{[math]}$ )→用烧杯()→用（）→用移液管()→用滴定管(盛装 $\text{[math]}$ 标准溶液，滴定 $\text{[math]}$ )
  
  仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
  
  操作：f、配制一定体积的Zn²⁺溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的 $\text{[math]}$ 溶液；i、装瓶贴标签
6. （6）制备的 $\text{[math]}$ 荧光材料可测 $\text{[math]}$ 浓度。已知 $\text{[math]}$ 的荧光强度比值与 $\text{[math]}$ 在一定浓度范围内的关系如图。
  某研究小组取 $\text{[math]}$ 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量 $\text{[math]}$ )，经预处理，将其中 $\text{[math]}$ 元素全部转化为 $\text{[math]}$ 并定容至 $\text{[math]}$ 。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。
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22. (2022·江苏) 实验室以二氧化铈( $\text{[math]}$ )废渣为原料制备 $\text{[math]}$ 含量少的 $\text{[math]}$ ，其部分实验过程如下：
1. （1） “酸浸”时 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 反应生成 $\text{[math]}$ 并放出 $\text{[math]}$ ，该反应的离子方程式为。
2. （2） pH约为7的 $\text{[math]}$ 溶液与 $\text{[math]}$ 溶液反应可生成 $\text{[math]}$ 沉淀，该沉淀中 $\text{[math]}$ 含量与加料方式有关。得到含 $\text{[math]}$ 量较少的 $\text{[math]}$ 的加料方式为____(填序号)。
  
  A . 将 $\text{[math]}$ 溶液滴加到 $\text{[math]}$ 溶液中 B . 将 $\text{[math]}$ 溶液滴加到 $\text{[math]}$ 溶液中
3. （3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 $\text{[math]}$ 含量少的 $\text{[math]}$ 。已知 $\text{[math]}$ 能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
  $\text{[math]}$ (水层)+3HA(有机层) $\text{[math]}$ (有机层)+ $\text{[math]}$ (水层)
  ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。
  ②反萃取的目的是将有机层 $\text{[math]}$ 转移到水层。使 $\text{[math]}$ 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。
  ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 $\text{[math]}$ 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学式)。
4. （4）实验中需要测定溶液中 $\text{[math]}$ 的含量。已知水溶液中 $\text{[math]}$ 可用准确浓度的 $\text{[math]}$ 溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为 $\text{[math]}$ 。请补充完整实验方案：①准确量取 $\text{[math]}$ 溶液[ $\text{[math]}$ 约为 $\text{[math]}$ ]，加氧化剂将 $\text{[math]}$ 完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 $\text{[math]}$ 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将 $\text{[math]}$ 和待测 $\text{[math]}$ 溶液装入如图所示的滴定管中：③。
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23. (2023·汉中模拟) 工业上以工业废渣(主要含CaSO₄·2H₂O，还含少量SiO₂、Al₂O₃、 FeO、Fe₂O₃)为原料制取(NH₄)₂SO₄晶体和轻质CaCO₃ ，其实验流程如下：
已知：金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围[ pH =8.5时Al(OH)₃开始溶解]
金属离子
Al³⁺
Fe³⁺
Fe²⁺
Ca²⁺
开始沉淀时pH
3.4
2.7
7.6
11.3
完全沉淀时pH
4.7
3.7
9.6
回答下列问题：
1. （1）提高废渣脱硫速率的方法是 (写两点) 。
2. （2）在“脱硫”中CaSO₄可以较完全的转化为CaCO₃ ，用沉淀溶解平衡原理解释选择(NH₄)₂CO₃的原因。[K_sp(CaSO₄)=4.8×10^-5 ， K_sp(CaCO₃)=3×10^-9]
3. （3）从滤液1中获取(NH₄)₂SO₄晶体必要的操作是、、过滤等。
4. （4）下列可检验H₂O₂是否过量的试剂是____ (填字母)
  
  A . KSCN B . K₃[Fe(CN)₆] C . KMnO₄
5. （5） “调pH”除铁和铝时，应调节溶液的pH范围为。
6. （6）利用轻质CaCO₃可以按照以下流程制得过氧化钙晶体。步骤②中反应的化学方程式为；将步骤③过滤得到的白色晶体依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，判断晶体已经洗涤干净的方法是；使用乙醇洗涤的目的是。
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24. (2023·江西模拟) 含氯的消毒剂可以有效地灭活2019新型冠状病毒(2019- nCoV)。其中二氧化氯(ClO₂)是国际上公认的安全绿色消毒剂。ClO₂是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO₂固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO₂固体的实验装置如图所示：

已知：2NaClO₃+H₂O₂+H₂SO₄=2ClO₂ ↑+O₂↑+Na₂SO₄+2H₂O

2ClO₂+H₂O₂+2NaOH=2NaClO₂+O₂↑+2H₂O

ClO₂熔点-59℃、沸点11℃； H₂O₂沸点150℃

请回答：
1. （1）仪器A的作用是；冰水浴冷却的目的是(写出两种)。
2. （2）反应结束后常常需再通入一定量的CO₂代替空气，其目的是：；实际实验过程中需持续通入一定量的CO₂ ，其目的是：。
3. （3） Cl^-存在时会催化ClO₂的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO₂的生成速率大大提高，并产生微量氯气，该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：
  ①(用离子方程式表示)；
  
  ②H₂O₂+Cl₂= 2Cl^-+O₂+2H⁺。
4. （4）设计实验证明NaClO₂溶液具有氧化性：。(可供选择的试剂：稀HNO₃、稀H₂SO₄、BaCl₂溶液、FeCl₂溶液、KSCN 溶液)。
5. （5）某同学欲测定经ClO₂消毒过的自来水中ClO₂残留量，他进行了如下实验：
  I．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL蒸馏水溶解后，再加入3mL稀硫酸；
  
  Ⅱ．再向该锥形瓶中加入20.00 mL自来水；
  
  Ⅲ．用0.0001 mol ·L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定测定锥形瓶中生成I₂的量。(已知：I₂+2 $\text{[math]}$ =2I^-+ $\text{[math]}$ )，共用去20.00 mL Na₂S₂O₃溶液。
  
  计算可得自来水水样中ClO₂的含量为mg/L(精确到0.01)。
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25. (2023·虹口模拟) 某同学查阅资料得知，无水三氯化铝能催化乙醇制备乙烯，为探究适宜的反应温度，设计如下反应装置：
检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝，加热至100℃，通过A加入10mL无水乙醇，观察并记录C中溶液褪色的时间。重复上述实验，分别观察并记录在110℃、120℃、130℃、140℃时C中溶液褪色的时间，实验结果如图所示。
完成下列填空：
1. （1）仪器B的名称是；该实验所采用的加热方式优点是，液体X可能是(选填编号)。
  a.水 b.酒精 c.油 d.乙酸
2. （2）根据实验结果，判断适宜的反应温度为。
3. （3）在140℃进行实验，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因是。
4. （4）在120℃进行实验，若将B改为装有浓硫酸的洗气瓶，长时间反应未观察到C中溶液褪色，可能的原因是。
5. （5）教材中用乙醇和浓硫酸在170℃时制备乙烯。和教材实验相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有、(列举两点)。
6. （6）品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于锥形瓶中，用浓度为0.1000mol·L^-1的AgNO₃标准溶液进行滴定，达到终点时消耗标准液15.30mL。
  该样品中AlCl₃的质量分数为(保留3位有效数字)。
7. （7）某次测定结果误差为-2.1%，可能会造成此结果的原因是(选填编号)。
  a.称量样品时少量吸水潮解 b.配制AlCl₃溶液时未洗涤烧杯
  c.滴定管水洗后未用AgNO₃标准溶液润洗 d.样品中含有少量Al(NO₃)₃杂质
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26. (2023·安阳模拟) [Co(NH₃)₆]Cl₃(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以Co为原料制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的方法和过程如下：
I．制备CoCl₂
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl₂ ，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CoCl₂熔点为86℃，易潮解。制备装置如下：
1. （1）制氯气的反应中，还原剂与氧化剂物质的量之比为。
2. （2）试剂X通常是(填名称)。
3. （3）试剂Z的作用为。
4. （4）为了获得更纯净的CoCl₂ ，开始点燃N处酒精喷灯的标志是。
5. （5） Ⅱ．制备[Co(NH₃)₆]Cl₃——配合、氧化
  已知：①Co²⁺不易被氧化；[Co(NH₃)₆]²⁺具有较强还原性，[Co(NH₃)₆]³⁺性质稳定。
  ②[Co(NH₃)₆]Cl₃在水中的溶解度曲线如图所示：
  ③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH₃)₆]Cl₃析出。
  按图组装好装置→(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下→→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
  ①缓慢加入H₂O₂溶液
  ②滴加稍过量的浓氨水
  ③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl₂、NH₄Cl和适量水
6. （6）写出氧化阶段发生反应的离子方程式：。
7. （7）粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，，冷却后向滤液中加入少量，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[Co(NH₃)₆]Cl₃。
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27. (2023·沧州模拟) 一水合硫酸锰 $\text{[math]}$ 主要用于饲料添加剂和植物合成叶绿素的催化剂。一种以软锰矿(主要成分是 $\text{[math]}$ ，还有 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 等杂质)和废铁屑(主要成分是 $\text{[math]}$ ，还含有少量 $\text{[math]}$ )为原料制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：
已知： $\text{[math]}$ 时相关物质的 $\text{[math]}$ 如下表：
物质
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
回答下列问题：
1. （1）净化铁屑：为去除废铁屑表面的油污，可采用的方法为。
2. （2） “浸出”时，锰的浸出率随 $\text{[math]}$ 摩尔比、反应温度的变化曲线如下图所示，则最佳的反应条件为。
3. （3） “浸出”后所得混合溶液中部分离子浓度如下表所示：
  离子
  $\text{[math]}$
  $\text{[math]}$
  $\text{[math]}$
  $\text{[math]}$
  $\text{[math]}$
  $\text{[math]}$
  0.601
  0.15
  0.3
  0.001
  0.1
  ① $\text{[math]}$ 、稀硫酸、 $\text{[math]}$ 发生总反应的离子方程式为。
  ②反应过程中硫酸不能过量太多的原因是。
4. （4） “氧化”时，过氧化氢的实际消耗量大于理论消耗量的原因是。
5. （5） “除铁、铝”调节溶液的 $\text{[math]}$ 不小于(保留1位小数；已知：离子浓度小于 $\text{[math]}$ 时，可认为该离子沉淀完全)。
6. （6）滤渣Ⅳ的主要成分是(填化学式)。
7. （7）硫酸锰在不同温度下的溶解度和一定温度范围内析出晶体的组成如图所示，“除杂”所得滤液控制温度在 $\text{[math]}$ 之间蒸发结晶，(填操作名称)，得到 $\text{[math]}$ 。
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28. (2023·蚌埠模拟) 实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br₂ ，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br₂ ，维持体系微沸至Br₂加完，70~ 80℃水浴15min。(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)反应结束后产品处理：
有关数据如下：
物质
苯
溴
溴苯
密度(g· cm^-3)
0.88
3.12
1.50
沸点/℃
80
59
156
在水中的溶解性
不溶
微溶
不溶
回答下列问题：
1. （1）仪器a的名称是。
2. （2）溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是。
3. （3） A装置盛装( 填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。
4. （4）当出现 ( 填现象)时，证明反应已结束。
5. （5）产品后处理阶段，有机层I用10% NaOH溶液洗涤其离子反应方程式为，有机层Ⅱ水洗的目的是。
6. （6）有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是。
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29. (2023·郑州模拟) 阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128℃~135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备流程、实验装置及有关数据如下：
物质
相对分子质量
熔点或沸点(℃)
水
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139. 4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
1. （1）装置中仪器b的名称是。合成阿司匹林时，最合适的加热方法是。
2. （2）本实验中副产物的结构简式为(只写一种)。
3. （3）装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是。
4. （4）将粗产品转至250 mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8g。
  ①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是，加热回流时间不宜过长，原因是。
  ②“趁热过滤”的原因是。
  ③乙酰水杨酸的产率为。
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30. (2023·安庆模拟) 金属钒在新能源动力电池中有重要作用。含钒尖晶石是钒渣中最主要的含钒物相，其主要成分有V₂O₃、FeO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO_2.采用以下工艺流程制备V₂O_5。
1. （1） “焙烧”过程中被氧化的元素为，写出V₂O₃与Na₂CO₃反应的化学方程式。
2. （2） “沉淀1”的成分是。
3. （3） “滤液1”中铝元素所发生的离子反应方程式。
4. （4） “沉淀2”加热分解后固体产物的用途。(任写一种)
5. （5） “沉钒”析出NH₄VO₃晶体时，需要加入过量(NH₄)₂CO₃ ，结合平衡移动原理解释原因。
6. （6）该工艺流程中可回收再循环利用的物质有。
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31. (2023·乌鲁木齐模拟) 金属锑可用作阻燃剂、电极材料、催化剂等物质的原材料。一种以辉锑矿(主要成分为Sb₂S₃ ，还含有Fe₂O₃、Al₂O₃、 MgO、SiO₂等)为原料提取锑的工艺流程图如下：
已知：溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的浓度及溶液的pH如下表所示：
金属离子
Fe³⁺
Al³⁺
Fe²⁺
Mg²⁺
开始沉淀时的pH c=0.01mol ·L^-1
2.2
3.7
7.5
9.6
完全沉淀时的pH c=1.0× 10^-5mol·L^-1
3.2
4.7
9.0
11.1
试回答下列问题：
1. （1） “浸出渣”的主要成分有S、。“溶浸”时Sb₂S₃发生反应的化学方程式为。
2. （2） “还原”时加入Sb的目的是将还原(填离子符号)。
3. （3） “水解” 时需控制溶液pH=2.5。
  ①Sb³⁺发生水解反应的离子方程式为。
  ②下列能促进该水解反应的措施有 ( 填编号)。
  A．升高温度 B．增大c(H⁺)
  C．增大c(Cl^-) D．加入Na₂CO₃粉末
  ③为避免水解产物中混入Fe(OH)₃ ， Fe³⁺的浓度应小于 mol·L^-1。
4. （4） “酸溶2”后的溶液可返回上工序循环使用。
5. （5） Sb可由 $\text{[math]}$ 电解制得，阴极的电极反应式为。
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32. (2023·潍坊模拟) 三氯化六氨合钴 $\text{[math]}$ 是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用 $\text{[math]}$ 晶体制备 $\text{[math]}$ 的实验步骤如下：
i.在锥形瓶中，将 $\text{[math]}$ 溶于水中，加热至沸，加入研细的 $\text{[math]}$ 晶体，溶解得到混合溶液；
ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% $\text{[math]}$ 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；
iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体( $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ )析出；
iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：
1. （1）步骤i中，研细晶体所用的仪器名称为，无水 $\text{[math]}$ 的作用是。
2. （2）写出制备三氯化六氨合钴的化学方程式。
3. （3）步骤i中操作X为。
4. （4）取0.2000g $\text{[math]}$ 样品，配成100mL溶液，取50mL样品溶液于锥形瓶中，加入3滴 $\text{[math]}$ 溶液做指示剂，用0.0600 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点时，消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积为10.00mL，样品的纯度为。
5. （5）某兴趣小组为探究 $\text{[math]}$ 的还原性，设计如下实验：
  实验I：粉红色的 $\text{[math]}$ 溶液在空气中久置，无明显变化。
  实验II：向0.1 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液中滴入2滴酸性 $\text{[math]}$ 溶液，无明显变化。
  实验III：按下图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
  根据实验III得出结论： $\text{[math]}$ 可以被酸性 $\text{[math]}$ 溶液氧化。
  另一名同学设计了实验IV，否定了该结论，请说明实验IV的操作和现象。
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33. (2023·红桥模拟) 我国自主开发的“钛战甲”是一种钛合金材料，为深潜万米的“奋斗者”号建造了世界最大、搭载人数最多的潜水器载人舱球壳。TiCl₄是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl₄(夹持装置略去)：
已知：
①TiO₂+2C+2Cl₂ $\text{[math]}$ TiCl₄+2CO
②TiCl₄为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易与水反应
③PdCl₂的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd
回答下列问题：
1. （1）盛放浓盐酸的仪器名称为，圆底烧瓶内所装试剂可为(填编号)。
  ①MnO₂ ②KMnO₄ ③浓H₂SO₄
  写出其中发生的离子反应方程式。
2. （2）装置的连接顺序为(D装置可重复使用)。
3. （3）对于实验过程的控制，开始的操作为(填①或②)，实验结束的操作为(填③或④)。
  ①先打开分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管通电加热
  ②先陶瓷管通电加热，一段时间后，再打开分液漏斗活塞
  ③先陶瓷管断电停止加热，一段时间后，再关闭分液漏斗活塞
  ④先关闭分液漏斗活塞，一段时间后，再陶瓷管断电停止加热
4. （4）装置C左边进气的细长导管作用为。
5. （5）吸收尾气中CO的的化学方程式。
6. （6）所得的TiCl₄可用Mg制Ti，该过程可在气氛围保护下进行 (填编号) 。
  ①氮气 ②氧气 ③水蒸气 ④氩气
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34. (2023·重庆市模拟) 开发新型材料是现在科学研究的一项重要工作，科学家开发一种形状记忆陶瓷，它的主要原材料是纳米级 $\text{[math]}$ 。用锆石 $\text{[math]}$ (含少量 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ )制备纳米级 $\text{[math]}$ 的流程设计如图：

回答下列问题：
1. （1）锆石杂质中含铁元素，则基态Fe的价电子排布式为， $\text{[math]}$ 易被氧化为 $\text{[math]}$ 的原因是。(从原子结构角度解释)
2. （2）为提高碱熔率，可采取的措施是(至少写出两种)。
3. （3） “酸浸”过程中 $\text{[math]}$ 发生氧化还原反应的离子方程式为，滤渣2的主要成分是。
4. （4） “除铜”过程中，若要完全除掉 $\text{[math]}$ ，溶液中 $\text{[math]}$ 的浓度至少为mol/L。(已知常温下 $\text{[math]}$ )
5. （5） “酸浸”时，得到的溶质主要是 $\text{[math]}$ ，而不是 $\text{[math]}$ ，是因为 $\text{[math]}$ 很容易水解，则 $\text{[math]}$ 水解的化学方程式是。
6. （6）若锆石中含有 $\text{[math]}$ 的质量分数是73.2%，在制备 $\text{[math]}$ 的过程中损失10%的锆元素，则1kg锆石理论上能够制得 $\text{[math]}$ 的质量是g。
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35. (2023·阿勒泰模拟) 为保护环境，充分利用钴资源，一种以废旧钴酸锂电池材料(正极材料主要含有LiCoO₂、铝箔及金属钢壳)回收钴酸锂的工艺流程如下：
已知一定条件下，部分金属阳离子形成氢氧化物的pH如下表：
离子
Co³⁺
Fe³⁺
Co²⁺
Fe²⁺
Al³⁺
开始沉淀的pH
0.3
2.7
7.2
7.6
3.6
完全沉淀的pH
1.1
3.2
9.2
9.6
5.2
请回答下列问题：
1. （1）废旧钴酸锂电池需经放电、拆解、粉碎预处理。放电方式为电化学放电，可以将废旧电池浸泡在(填标号)中进行放电。粉碎的目的是。
  A．Na₂SO₄溶液
  B.98%的H₂SO₄溶液
  C．酒精
2. （2） “酸浸”过程中，除加入H₂SO₄ ，还要加入H₂O₂。
  ①H₂O₂的作用是(填标号)。
  A．做氧化剂
  B．做还原剂
  C．既做氧化剂又做还原剂
  ②H₂O₂促进了LiCoO₂在H₂SO₄中转化为CoSO₄ ，该反应的离子方程式为。
  ③相同条件下，“酸浸”时钴的浸出率随温度变化如右图所示，此时温度控制在80℃左右的原因为。
3. （3） “调pH”时，溶液应控制的pH范围为，选用的最佳试剂是 (填标号)。
  A．H₂SO₄B．CoCO₃C．石灰乳 D．NaOH
4. （4）高温时，CoC₂O₄和Li₂CO₃生成LiCoO₂的同时放出CO₂。此反应的化学方程式为。
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