1. (2023·山东) 三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 ， 熔点为 ， 易水解。实验室根据反应 ， 利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

1. （1） 制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ， 一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。
3. （2） 已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为。
5. （3） 采用如下方法测定溶有少量的纯度。

        样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①，②(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ， 从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含、的代数式表示)。