高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计6

更新时间：2023-08-19 浏览次数：20 类型：二轮复习

一、选择题

1. (2020•新高考I) 以菱镁矿(主要成分为MgCO₃ ，含少量SiO₂ ， Fe₂O₃和Al₂O₃)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：

已知浸出时产生的废渣中有SO₂ ， Fe(OH)₃和Al(OH)₃。下列说法错误的是（）

A . 浸出镁的反应为 $\text{[math]}$ B . 浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 C . 流程中可循环使用的物质有NH₃、NH₄Cl D . 分离Mg²⁺与Al³⁺、Fe³⁺是利用了它们氢氧化物K_sp的不同

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2. (2022·唐山模拟) 铍是航天、航空、电子和核工业等领域不可替代的材料，有“超级金属”之称。以绿柱石[ $\text{[math]}$ ]为原料制备金属铍的工艺如下：
已知：750℃烧结时， $\text{[math]}$ 与绿柱石作用生成易溶于水的 $\text{[math]}$ ， “滤渣1”中含有铁、铝、硅的氧化物， $\text{[math]}$ 难溶于水， $\text{[math]}$ 可与过量 $\text{[math]}$ 结合成 $\text{[math]}$ 。下列说法正确的是（）

A . 提高烧结后的水浸效率可以将烧结固体粉碎处理 B . 对过滤1后的滤液中加入过量的NaOH溶液有利于Be元素的沉淀 C . “沉氟”反应的离子方程式为 $\text{[math]}$ D . 工业上电解 $\text{[math]}$ 熔融混合物制备金属铍，在阳极析出金属铍

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3. (2022·日照模拟) 以FeSO₄为原料制备锂离子电池的电极材料磷酸亚铁锂(LiFePO₄)的流程如下：
下列说法错误的是（）

A . “沉铁”步骤反应的离子方程式为：2Fe²⁺+H₂O₂+2H₃PO₄=2FePO₄↓+2H₂O+4H⁺ B . “沉铁”步骤中的氧化剂H₂O₂可以用O₃来代替 C . “煅烧”步骤中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1 D . “煅烧”步骤中每消耗1mol Li₂CO₃时，生成3mol氧化产物

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4. (2022·河北模拟) 硫酸钙是一种用途非常广泛的产品，可用于生产硫酸、漂白粉等一系列物质(见下图)。下列说法正确的是（）

A . 漂白粉的有效成分是CaCl₂和Ca(ClO)₂ B . 可用饱和NaHCO₃溶液或KMnO₄溶液除去CO₂中的SO₂气体 C . SO₂氧化为SO₃是可逆反应，提高O₂浓度和使用适合的催化剂均可提高SO₂的转化率 D . 用CO合成CH₃OH进而合成HCHO的两步反应，原子利用率均为100%

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5. (2022·肥城模拟) 实验室制备下列气体所选试剂、制备装置、收集方法及操作均正确的是（）

	气体	试剂	制备装置	收集方法	操作
A	O₂	KMnO₄	a	e	若出现倒吸现象，应立即停止加热
B	H₂	Zn＋稀H₂SO₄	b	e	试管中加入几粒胆矾可加快反应速率
C	HCl	浓硫酸＋浓盐酸	b	c	试管中为浓盐酸、分液漏斗为浓硫酸
D	NH₃	NH₄Cl＋NaOH	a	d	可用湿润的蓝色石蕊试纸验满

A . A B . B C . C D . D

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6. (2022·盐城模拟) 实验室由乙醇制取溴乙烷(沸点为 $\text{[math]}$ )的实验如下。
步骤1：在试管1中依次加入 $\text{[math]}$ 蒸馏水、 $\text{[math]}$ 浓硫酸、 $\text{[math]}$ 的乙醇和 $\text{[math]}$ 粉末，塞上带导管的橡皮塞；
步骤2：在试管中注入蒸馏水并浸入装有自来水的烧杯中，将试管I的导管插入试管II的蒸馏水中；
步骤3：加热试管I至微沸状态数分钟后，冷却。
下列说法错误的是（）

A . 步骤1中加入蒸馏水的目的是为了减缓反应速率 B . 步骤2中装有自来水的烧杯主要起冷却作用 C . 右图所示 $\text{[math]}$ 晶胞中有4个 $\text{[math]}$ D . 可用 $\text{[math]}$ 溶液除去溴乙烷中混有的 $\text{[math]}$

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7. (2022·日照模拟) 实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是（）

A . 添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸 B . 反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出 C . 分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验 D . 依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl₂固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯

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8. (2022·日照模拟) 从高砷烟尘(主要成分为As₂O₃、As₂O₅和Pb₅O₈ ， As₂O₃、As₂O₅均为酸性氧化物)中回收制备砷酸钠晶体的工艺流程如下：
下列说法错误的是（）

A . “碱浸”时，Pb₅O₈发生的反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为1：1 B . 为加快“氧化”时的反应速率，可将溶液加热至沸腾 C . 浸出液“氧化”过程中，溶液的碱性逐渐减弱 D . “系列操作”包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等

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二、多选题

9. (2022高二下·日照期中) 下列操作能达到实验目的的是（）

	目的	操作
A	证明酸性：碳酸>苯酚	将乙酸与 $\text{[math]}$ 溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液中
B	除去乙酸乙酯中含有的乙酸杂质	加入足量饱和碳酸钠溶液洗涤，分液
C	除去乙烯中混有的 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$	将混合气体直接通入 $\text{[math]}$ 溶液中洗气
D	萃取溴水中的Br₂	向溴水中加入裂化汽油，充分振荡、静置，分液

A . A B . B C . C D . D

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10. (2022高一下·邹城期中) 工业上用克劳斯工艺处理含 $\text{[math]}$ 的尾气获得硫磺，工艺流程如下：
$\text{[math]}$
注：已知反应炉中部分 $\text{[math]}$ 发生反应： $\text{[math]}$
下列说法错误的是（）

A . 每回收32g单质硫，理论上消耗氧气的体积为 $\text{[math]}$ B . 催化转化器中发生的反应为 $\text{[math]}$ C . 为提高 $\text{[math]}$ 转化为S的比例，理论上应控制反应炉中 $\text{[math]}$ 的转化率约为66.7% D . 可用品红溶液检验排放的气体中是否含有二氧化硫

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11. (2021高一上·湖南期中) 下列装置或操作能达到实验目的是（）

A . 用甲图装置可制得氯气 B . 用乙图装置验证NaHCO₃和Na₂CO₃的热稳定性 C . 用丙图装置吸收氯气中混有的少量水蒸气 D . 用丁图装置称量氢氧化钠固体

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12. (2021高二下·潍坊期中) 以下是制备环丁基甲酸的反应过程，下列说法错误的是（）
$\text{[math]}$ $\text{[math]}$

A . a→b的反应属于取代反应 B . b的一氯代物有4种（不考虑立体异构） C . 可利用1－氯－3－溴丙烷合成a，使用的试剂依次是：氢氧化钠醇溶液→酸性高锰酸钾溶液→浓硫酸和乙醇 D . 将c中四元环的一个氢原子用苯基（）取代可出现3种具有手性碳的有机物

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13. (2022高三上·如皋开学考) 工业上常用芒硝( $\text{[math]}$ )和煤粉在高温下生产硫化钠粗品，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。一种生产芒硝并进行纯化的流程如下图所示：
下列说法正确的是（）

A . $\text{[math]}$ 和煤粉高温下反应所得CO和Na₂S的物质的量之比为2：1 B . “溶解”时需要适当升高温度 C . “操作I”是趁热过滤 D . 含少量Na₂S的乙醇可通过分液的方法回收乙醇

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三、非选择题

14. (2021·河北) 化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO₃ ，进一步处理得到产品Na₂CO₃和NH₄Cl，实验流程如图：

回答下列问题：
1. （1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO₃ ，正确的连接顺序是(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或。
  A． B． C． D． E.
2. （2） B中使用雾化装置的优点是。
3. （3）生成NaHCO₃的总反应的化学方程式为。
4. （4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO₃和滤液：
  ①对固体NaHCO₃充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na₂O₂ ， Na₂O₂增重0.14g，则固体NaHCO₃的质量为g。
  
  ②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH₄Cl(aq)→NaCl(aq)+NH₄Cl(s)过程。为使NH₄Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH₄Cl溶解度曲线，需采用的操作为、、洗涤、干燥。
5. （5）无水NaHCO₃可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO₃保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
  
  A . 偏高 B . 偏低不变
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15. (2021·浙江) 某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO₂)₂]制备K₂Cr₂O₇晶体，流程如下：

已知：4Fe (CrO₂)₂ + 10Na₂CO₃+7O₂ $\text{[math]}$ 8Na₂CrO₄ +4NaFeO₂+10CO₂

2H⁺+2CrO $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ Cr₂O $\text{[math]}$ +H₂O

相关物质的溶解度随温度变化如下图。

请回答：
1. （1）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是。
2. （2）下列说法正确的是______。
  
  A . 步骤II，低温可提高浸取率 B . 步骤II，过滤可除去NaFeO₂水解产生的Fe(OH)₃ C . 步骤III，酸化的目的主要是使Na₂CrO₄转变为Na₂Cr₂O₇ D . 步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na₂SO₄和Na₂CO₃
3. （3）步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K₂Cr₂O₇粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →→→→→重结晶。
  a.50℃蒸发溶剂；
  
  b.100℃ 蒸发溶剂；
  
  c．抽滤；
  
  d．冷却至室温；
  
  e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
  
  f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
4. （4）为了测定K₂Cr₂O₇产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
  ①下列关于滴定分析的操作，错误的是。
  
  A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
  
  B．滴定时要适当控制滴定速度
  
  C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
  
  D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
  
  E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
  
  ②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
5. （5）该小组用滴定法准确测得产品中K₂Cr₂O₇的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K₂Cr₂O₇溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K₂Cr₂O₇待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是，添加该试剂的理由是。
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16. (2020·浙江) 硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 $\text{[math]}$ 。

合成反应： $\text{[math]}$

$\text{[math]}$ $\text{[math]}$

滴定反应： $\text{[math]}$

已知： $\text{[math]}$ 易溶于水，难溶于乙醇， $\text{[math]}$ 开始失结晶水。

实验步骤：

Ⅰ. $\text{[math]}$ 制备：装置A制备的 $\text{[math]}$ 经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液 $\text{[math]}$ 约为7时，停止通入 $\text{[math]}$ 气体，得产品混合溶液。

Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到 $\text{[math]}$ 产品。

Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 $\text{[math]}$ 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算 $\text{[math]}$ 含量。

请回答：
1. （1）步骤Ⅰ：单向阀的作用是；装置C中的反应混合溶液 $\text{[math]}$ 过高或过低将导致产率降低，原因是。
2. （2）步骤Ⅱ：下列说法正确的是。
  A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
  
  B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
  
  C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
  
  D 可选用冷的 $\text{[math]}$ 溶液作洗涤剂
3. （3）步骤Ⅲ
  ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
  
  检漏→蒸馏水洗涤→（）→（）→（）→（）→（）→开始滴定。
  
  A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数
  
  ②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是。
  
  ③滴定法测得产品中 $\text{[math]}$ 含量为 $\text{[math]}$ ，则 $\text{[math]}$ 产品中可能混有的物质是。
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17. (2020•新高考I) 某同学利用Cl₂氧化K₂MnO₄制备KMnO₄的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K₂MnO₄)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

$\text{[math]}$

回答下列问题：
1. （1）装置A中a的作用是；装置C中的试剂为；装置A中制备Cl₂的化学方程为。
2. （2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO₄产率降低，改进的方法是。
3. （3） KMnO₄常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO₄溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO₄溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO₄溶液的实际体积为(填标号)。
  A.15.00 mL B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
4. （4）某FeC₂O₄﹒2H₂O样品中可能含有的杂质为Fe₂(C₂O₄)₃、H₂C₂O₄﹒2H₂O，采用KMnO₄滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
  Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H₂SO₄溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L^-1的KMnO₄溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO₄溶液V₁mL。
  
  Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe³⁺完全还原为Fe²⁺ ，加入稀H₂SO₄酸化后，在75℃继续用KMnO₄溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO₄溶液V₂mL。
  
  样品中所含 $\text{[math]}$ 的质量分数表达式为。
  
  下列关于样品组成分析的说法，正确的是(填标号)。
  
  A. $\text{[math]}$ 时，样品中一定不含杂质
  
  B. $\text{[math]}$ 越大，样品中 $\text{[math]}$ 含量一定越高
  
  C.若步骤I中滴入KMnO₄溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
  
  D.若所用KMnO₄溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
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18. (2021高三下·重庆开学考) 用软锰矿(主要成分为MnO₂ ，含少量Fe₃O₄、Al₂O₃)和BaS制备高纯MnCO₃的工艺流程如下：

已知：MnO₂是一种两性氧化物；25℃时相关物质的K_sp见下表。

物质

Fe(OH)₂

Fe(OH)₃

Al(OH)₃

Mn(OH)₂

K_sp

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$

回答下列问题
1. （1）软锰矿预先粉碎的目的是，MnO₂与BaS溶液反应转化为MnO的化学方程式为。
2. （2）保持BaS投料量不变，随MnO₂与BaS投料比增大，S的量达到最大值后无明显变化，而Ba(OH)₂的量达到最大值后会减小，减小的原因是。
3. （3）滤液I可循环使用，应当将其导入到操作中(填操作单元的名称)。
4. （4）净化时需先加入的试剂X为(填化学式)。再使用氨水调溶液的pH，则pH的理论最小值为(当溶液中某离子浓度 $\text{[math]}$ 时，可认为该离子沉淀完全)。
5. （5）碳化过程中发生反应的离子方程式为。
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19. (2020·江苏) 【实验化学】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
$\text{[math]}$

实验步骤如下：

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
1. （1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是；逐步加入NaOH溶液的目的是。
2. （2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是。
3. （3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是。
4. （4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是。
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20. (2020·江苏) 实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe₂O₃。
其主要实验流程如下：
1. （1）酸浸：用一定浓度的H₂SO₄溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，实验中采取下列措施能提高铁元素浸出率的有___________(填序号)。
  
  A . 适当升高酸浸温度 B . 适当加快搅拌速度 C . 适当缩短酸浸时间
2. （2）还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe³⁺完全转化为Fe²⁺。“还原”过程中除生成Fe²⁺外，还会生成(填化学式)；检验Fe³⁺是否还原完全的实验操作是。
3. （3）除杂：向“还原”后的滤液中加入NH₄F溶液，使Ca²⁺转化为CaF₂沉淀除去。若溶液的pH偏低、将会导致CaF₂沉淀不完全，其原因是[ $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ]。
4. （4）沉铁：将提纯后的FeSO₄溶液与氨水-NH₄HCO₃混合溶液反应，生成FeCO₃沉淀。
  ①生成FeCO₃沉淀的离子方程式为。
  
  ②设计以FeSO₄溶液、氨水- NH₄HCO₃混合溶液为原料，制备FeCO₃的实验方案：。
  
  （FeCO₃沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)₂开始沉淀的pH=6.5）。
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21. (2020·) 某油脂厂废弃的油脂加氢镍催化剂主要含金属Ni、Al、Fe及其氧化物，还有少量其他不溶性物质。采用如下工艺流程回收其中的镍制备硫酸镍晶体(NiSO₄·7H₂O)：

溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：

金属离子

Ni²⁺

Al³⁺

Fe³⁺

Fe²⁺

开始沉淀时(c=0.01 mol·L⁻¹)的pH

沉淀完全时(c=1.0×10⁻⁵mol·L⁻¹)的pH

7.2

8.7

3.7

4.7

2.2

3.2

7.5

9.0

回答下列问题：

（1） “碱浸”中NaOH的两个作用分别是。为回收金属，用稀硫酸将“滤液①”调为中性，生成沉淀。写出该反应的离子方程式。
（2） “滤液②”中含有的金属离子是。
（3） “转化”中可替代H₂O₂的物质是。若工艺流程改为先“调pH”后“转化”，即

“滤液③”中可能含有的杂质离子为。
（4）利用上述表格数据，计算Ni(OH)₂的K_sp=(列出计算式)。如果“转化”后的溶液中Ni²⁺浓度为1.0 mol·L⁻¹ ，则“调pH”应控制的pH范围是。
（5）硫酸镍在强碱溶液中用NaClO氧化，可沉淀出能用作镍镉电池正极材料的NiOOH。写出该反应的离子方程式。
（6）将分离出硫酸镍晶体后的母液收集、循环使用，其意义是。

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22. (2020·新课标Ⅰ) 钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO₂、Fe₃O₄。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH₄VO₃。

该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：

金属离子	Fe³⁺	Fe²⁺	Al³⁺	Mn²⁺
开始沉淀pH	1.9	7.0	3.0	8.1
完全沉淀pH	3.2	9.0	4.7	10.1

回答下列问题：

（1） “酸浸氧化”需要加热，其原因是。
（2） “酸浸氧化”中，VO⁺和VO²⁺被氧化成 $\text{[math]}$ ，同时还有离子被氧化。写出VO⁺转化为 $\text{[math]}$ 反应的离子方程式。
（3） “中和沉淀”中，钒水解并沉淀为 $\text{[math]}$ ，随滤液②可除去金属离子K⁺、Mg²⁺、Na⁺、，以及部分的。
（4） “沉淀转溶”中， $\text{[math]}$ 转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是。
（5） “调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是。
（6） “沉钒”中析出NH₄VO₃晶体时，需要加入过量NH₄Cl，其原因是。

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23. (2022·宝山模拟) 乳酸亚铁晶体{[CH₃CH(OH)COO]₂Fe·3H₂O，相对分子质量为288}易溶于水，是一种很好的补铁剂，可由乳酸[CH₃ CH(OH)COOH]与FeCO₃反应制得。
1. （1） I．碳酸亚铁的制备（装置如下图所示）
  
  仪器B的名称是；实验操作如下：打开k_l、k₂ ，加入适量稀硫酸，关闭k_l ，使反应进行一段时间，其目的是。
2. （2）接下来要使仪器C中的制备反应发生，需要进行的操作是，该反应产生一种常见气体，写出反应的离子方程式。
3. （3）仪器C中混合物经过滤、洗涤得到FeCO₃沉淀，检验其是否洗净的方法是。
4. （4） Ⅱ．乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定
  向纯净FeCO₃固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，经过滤，在的条件下，经低温蒸发等操作后，获得乳酸亚铁晶体。
5. （5）两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定：
  ①甲同学通过KMnO₄滴定法测定样品中Fe²⁺的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下，所得纯度总是大于100%，其原因可能是。
  
  ②乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取3.000 g样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取25.00 rnL该溶液加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0. 100 mol·L^-1硫代硫酸钠溶液滴定（已知：I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-），当溶液，即为滴定终点；平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为％（保留1位小数）。
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24. (2022·淮南模拟) CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化，是重要的工业催化剂。某化学兴趣小组同学对其制备过程进行了实验探究。
1. （1） I．小组同学首先用如图装置制备CuCl_2。
  仪器a的名称为NaOH溶液的作用是。
2. （2）三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为。
3. （3） II．查阅资料后，小组同学用(NH₄)₂SO₃还原CuCl₂溶液来制备CuCl。
  制备反应的离子方程式为。
4. （4）将混合物过滤、洗涤、干燥可得CuCl产品。
  ①过滤操作最好采用抽滤法快速过滤，这样可避免；
  ②判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是。
5. （5）研究发现，CuCl的产率与CuCl₂起始浓度、溶液pH的关系如下图。
  ①随着pH增大，CuCl₂浓度逐渐降低的原因是；
  ②控制溶液的pH在时，CuCl产率最高。
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25. (2022·济南模拟) 苯甲酸乙酯(M=150g·mol^-1)可用于配制香水香精和人造精油。本实验利用苯甲酸制备苯甲酸乙酯，实验中采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，沸点为62.1℃，反应装置和相关数据如下，加热和固定装置省略。回答下列问题：
试剂
密度/g·mL^-1
沸点/℃
乙醇
0.7893
78.5
苯甲酸
1.2659
249
环己烷
0.7785
80
乙醚
0.7318
34.51
苯甲酸乙酯
1.05
211~213
1. （1）本实验的反应原理为(用化学用语表示)。
2. （2）打开仪器A下端玻璃旋塞，放出的主要物质为，使用仪器A的目的为。
3. （3）当仪器A中(填现象)，则可以停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入饱和Na₂CO₃溶液至溶液呈中性，加入饱和Na₂CO₃溶液的作用是，再用(填仪器名称)进行分离。并用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗涤有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中。
4. （4）加入MgSO₄进行干燥，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中，粗产物进行减压蒸馏(装置如图所示)。毛细管的作用是(写出一条即可)。
5. （5）若实验中加入苯甲酸8.0g(M=122g·mol^-1)，收集到苯甲酸乙酯6.0mL，则本实验的产率为%(保留两位有效数字)。
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26. (2022·江西模拟) 为充分利用资源，变废为宝，实验室里利用废铁屑制取摩尔盐[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]。某兴趣小组以废铁屑制得摩尔盐后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)，进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC₂O₄·2H₂O难溶于水；H₂C₂O₄易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
回答下列问题：
1. （1）下列说法正确的是____(填标号)。
  
  A . 步骤①酸化主要是为了抑制Fe²⁺水解 B . 步骤②发生的离子反应是：Fe²⁺ +C₂O $\text{[math]}$ +2H₂O= FeC₂O₄·2H₂O C . 步骤③用冷水洗涤的效果更好 D . 步骤③直接烘干可以加快干燥速率
2. （2）利用下图装置，可以完成步骤③中的抽滤和洗涤。抽滤结束，开始洗涤前需(填“打开”或“关闭”)活塞，理由是。
  步骤③中检验沉淀是否洗涤干净的操作是。
3. （3）实现步骤④，必须在 (填仪器名称)中进行，该步骤发生反应的化学方程式为。
4. （4）步骤⑤，用H₂还原Fe₂O₃往往混有杂质Fe₃O₄ ，原因是。
5. （5）称取某摩尔盐(M= 392 g/mol)样品14.00 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液；取25.00 mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol/L的KMnO₄溶液滴定。
  ①达到滴定终点时，消耗15.00 mL KMnO₄溶液，该摩尔盐的纯度是%。
  ②实验结果比理论值偏高的可能原因是(填标号)。
  a．滴定管洗净后直接加入KMnO₄溶液
  b．滴定过程中有少量样品溶液溅出
  c．配制溶液过程中蒸馏水未煮沸
  d．滴定后滴定管尖嘴处气泡消失
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27. (2021·大连模拟) 过碳酸钠 $\text{[math]}$ 俗称固体双氧水，是由碳酸钠、过氧化氢和水三组分体系利用氢键所形成的不稳定的复合物，高温下容易分解，易溶于水。可以替代过氧化钙作为水产养殖业的供氧剂，给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜，放氧速率高于过氧化钙。某实验小组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。
1. （1）装置中仪器A的名称为。
2. （2）按图连接好装置后，先将饱和 $\text{[math]}$ 溶液和稳定剂在三颈烧瓶中混合均匀，再从仪器B中缓慢滴入 $\text{[math]}$ 溶液，在磁力搅拌下充分反应。下列物质中，可作为稳定剂使用的是____。
  
  A . $\text{[math]}$ B . $\text{[math]}$ C . $\text{[math]}$ D . $\text{[math]}$
3. （3）反应过程中要控制温度不能太高，原因是
4. （4）反应后向混合物中加入 $\text{[math]}$ 固体，搅拌、静置、过滤、洗涤、低温干燥，得到过碳酸钠固体。加入 $\text{[math]}$ 固体的作用是
5. （5）过碳酸钠样品纯度的测定。
  取 $\text{[math]}$ 配成 $\text{[math]}$ 溶液，取 $\text{[math]}$ 溶液于锥形瓶，加入足量稀硫酸，用 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ (已知： $\text{[math]}$ )
  ①实验达到滴定终点的现象是；
  ②该过氧碳酸钠的产品纯度为(用字母表示)；
  ③滴定时间过长，测得过碳酸钠产品纯度将(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
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28. (2022·呼和浩特模拟) 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下实验流程制得：
已知：a.反应原理：CH₂OH( CHOH)₄CHO + Br₂+ H₂O→C₆H₁₂O₇ (葡萄糖酸) + 2HBr；2C₆H₁₂O₇(葡萄糖酸) + CaCO₃→Ca(C₆H₁₁O₇)₂(葡萄糖酸钙)+ H₂O + CO₂↑
b.相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
在水中的溶解性
可溶于冷水，易溶于热水
可溶
极易溶
在乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
c.相关物质酸性：氢溴酸>葡萄糖酸>碳酸
d.相关物质相对分子质量：葡萄糖180，葡萄糖酸钙430
回答下列问题：
1. （1）步骤Ⅰ中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。你认为缺少的仪器是，盛放NaOH溶液的烧杯中主要发生反应的离子方程式。
2. （2）步骤Ⅱ中加入过量CaCO₃ ，除了能提高葡萄糖酸的转化率，还有的作用是。
3. （3）步骤Ⅲ的“操作”是将所得悬浊液煮沸，并趁热采用装置抽滤，滤掉未反应的CaCO₃ ，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差。与普通过滤操作相比，抽滤的优点是；抽滤过程需要趁热进行的原因是。
4. （4）步骤Ⅴ洗涤操作洗涤剂选用乙醇-水混合溶液，理由是。
5. （5）该实验中葡萄糖酸钙的产率为( 保留3位有效数字)。
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29. (2022·呼和浩特模拟) 二氯异氰尿酸钠(C₃N₃O₃Cl₂Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂。它常温下为白色固体，难溶于冷水。实验室利用高浓度的NaClO溶液和氰尿酸(C₃H₃N₃O₃)溶液在10℃下反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示。
已知：2NaClO+C₃H₃N₃O₃→NaC₃N₃O₃Cl₂+NaOH+H₂O
回答下列问题：
1. （1）仪器a的名称为，装置C的作用是。
2. （2）装置A中发生的离子反应方程式为。
3. （3）当装置B内出现现象时，再加入氰尿酸溶液，并在整个过程中不断通入一定量的氯气，其原因是。
4. （4）上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是。
5. （5）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、、干燥得粗产品二氯异氰尿酸钠。
6. （6）有效氯含量是判断产品质量的标准。通过下列方法测定有效氯含量的原理为
  C₃N₃O₃Cl $\text{[math]}$ +H⁺+2H₂O=C₃H₃N₃O₃+2HClO
  HClO+2I^-+H⁺=I₂+Cl^-+H₂O
  I₂+2S₂O $\text{[math]}$ =S₄O $\text{[math]}$ +2I^-
  准确称取1.1200g样品，配成250.00mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL。该样品的有效氯为。(计算结果保留三位有效数字。该样品的有效氯= $\text{[math]}$ ×100%)。
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30. (2022·衡阳模拟) 我国有丰富的 $\text{[math]}$ 资源，中科院过程工程研究所公布了利用 $\text{[math]}$ 制备重要工业用碱( $\text{[math]}$ )及盐( $\text{[math]}$ )的闭路循环绿色工艺流程：
某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：
1. （1）用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”：
  ①装置A中橡皮管a的作用是。
  ②装置B中 $\text{[math]}$ 能否用苯来代替，说明理由。
  ③装置B中发生反应的离子方程式为。
2. （2）在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐 $\text{[math]}$ ，分离该复盐与溶液需要的仪器除烧杯、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是。
3. （3）依据该流程的闭路循环绿色的特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用如图所示装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好是溶液。
4. （4）利用 $\text{[math]}$ 制备重要工业用碱( $\text{[math]}$ )及盐( $\text{[math]}$ )的闭路循环绿色工艺流程中可以循环利用的物质有(填化学式)。
5. （5）测定产品硫酸氢钠的纯度：称取 $\text{[math]}$ 所得产品，配成 $\text{[math]}$ 溶液，每次取出配制的溶液 $\text{[math]}$ ，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：
  序号
  1
  2
  3
  4
  标准溶液体积/mL
  20.05
  18.40
  19.95
  20.00
  所得产品硫酸氢钠的纯度为(用质量百分数表示)。
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31. (2022·南开模拟) 氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系，在潮湿空气中易水解氧化。以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如下。
回答下列问题：
1. （1）步骤①中得到的氧化产物是。
2. （2）步骤②过滤中需要用到的玻璃仪器有。
3. （3）步骤③中主要反应的离子方程式为。
4. （4）步骤⑤包括用pH=2的酸洗、水洗两步操作，酸洗采用的酸是(写名称)。
5. （5）上述工艺中，步骤⑥醇洗的目的是。
6. （6）准确称取所制备的CuCl样品m g，将其置于过量的 $\text{[math]}$ 溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用a mol/L的 $\text{[math]}$ 溶液滴定到终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液b mL，反应中 $\text{[math]}$ 被还原为 $\text{[math]}$ 。
  ①用 $\text{[math]}$ 溶液滴定时发生反应的离子方程式为。
  ②样品中CuCl的质量分数为。
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32. (2022·房山模拟) 某小组用实验1探究FeCl₃与Cu的反应，观察到有白色沉淀产生。

实验1：

资料：ⅰ.CuSCN、CuCl均为难溶于水的白色固体；均能与硝酸反应，分别生成Cu²⁺与SO $\text{[math]}$ 、Cu²⁺与Cl^-。

ⅱ.(SCN)₂性质与卤素单质相似，其水溶液呈黄色。

（1） FeCl₃溶液与Cu反应的离子方程式为。
（2）小组同学推测白色沉淀中的Cu(I)(I表示+1价铜元素)可能是由Fe³⁺氧化Cu得到的，为探究实验1中白色沉淀的成分，小组同学实施了实验2：

由实验2可知，实验1中白色沉淀的成分是。

（3）该小组欲进一步探究实验1中白色沉淀产生的原因，实施了实验3：

步骤	实验操作	实验现象
I		溶液变为蓝色，澄清透明，底部只有少量红色固体剩余
II	取I中上层清液于试管中，滴加1滴0.1mol/L KSCN溶液	立刻出现红色，同时有白色沉淀生成
III	振荡II中试管，静置	白色沉淀变多，红色逐渐褪去

①步骤I的实验操作是。

②根据实验3的现象，小组同学认为Fe³⁺与Cu反应的氧化产物不含Cu(I)，他们的判断依据是。

③步骤Ⅱ中加入KSCN溶液后出现红色的可能原因是。

④解释步骤III中实验现象产生的可能原因：。

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33. (2022·肥城模拟) 氯化氰(CNCl，熔点-6.5℃、沸点13.1℃，可溶于水并缓慢与水反应)，在有机合成中有一定应用。一种实验室制取CNCl的装置如图(夹持装置已略)：
回答下列问题：
1. （1）若实验所需Cl₂由高锰酸钾与浓盐酸反应制得，则该反应中，被氧化与未被氧化HCl的物质的量之比为(写最简比)。
2. （2） N₂可用如图装置A制备。盛放饱和NaNO₂溶液的仪器名称为；写出该反应的化学方程式：。
3. （3）装置B的作用是。
4. （4）实验开始时先打开N₂阀，通入N₂的目的是；一段时间后打开Cl₂阀，向装置C的三口烧瓶中缓慢通入Cl₂ ，实验中必须保持温度在-10～-5℃，若高于-5℃，CNCl与NaCN反应产生NaCl和与卤素性质相似的气体(写结构式)；当E中出现(填现象)时，可停止通Cl₂。
5. （5）向盛有少量Na₂S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl₃溶液，溶液显红色，其原因是(第一步反应用离子方程式说明)。
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34. (2022·武汉模拟) 三氯化钒可用于制备二氯化钒，可用作检验鸦片的试剂，实验室可由 $\text{[math]}$ 在160-170℃分解制得 $\text{[math]}$ 。部分物质的性质如下：
物质
熔点/℃
沸点/℃
主要化学性质
$\text{[math]}$
425
/
极易水解；约425℃以上歧化为 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
148.5
遇水发白烟，常温下缓慢反应生成 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$
$\text{[math]}$
306
316
/
回答下列问题：
1. （1）可将下图装置进行组合由干燥纯净氯气与铁钒合金反应生成 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ：
  ①依据气流方向，各装置连接顺序为A→。
  ②装置C中盛放的试剂为。
  ③最后分离互溶的 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 混合物的方法是(填“常压蒸馏”或“减压蒸馏”)。
2. （2）利用(1)制得的 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ ( $\text{[math]}$ )的主要实验步骤和装置如下：
  Ⅰ．在仪器W中加入30mL $\text{[math]}$ 并连接好装置。
  Ⅱ．气密性检验后，逐次少量地通入稀有气体的同时加热 $\text{[math]}$ 到一定温度。
  Ⅲ．发现不再有氯气产生后，将烧瓶内产生的 $\text{[math]}$ 移入一端封闭的硼硅酸玻璃管内，连接用液氮冷却的捕集器，在用真空泵抽气的同时将物料加热至200℃。
  ①图中仪器W的名称是；冷凝管的进水口是(填“m”或“n”)。
  ②步骤Ⅱ逐次少量地通入稀有气体的目的是
  ③仪器W合适的加热方式为
  A．水浴加热 B．油浴加热 C．酒精灯加热 D．酒精喷灯加热
  ④写出烧杯中尾气处理的离子方程式；，步骤Ⅲ最后将物料加热至200℃，可能的目的是。
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35. (2022·洛阳模拟) $\text{[math]}$ (三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其它Co(II)配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
1. （1） I.氯化钴的制备
  已知氯化钴(CoCl₂)易潮解，Co(III)的氧化性强于Cl₂ ，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
  仪器a的名称是，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为：A→。
2. （2）装置A产生氯气的化学方程式为。
3. （3）用正确的连接装置进行实验，B的作用是。
4. （4） II.三氯六氨合钴晶体的制备
  “氧化”的目的是。“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用无水乙醇洗涤的目的是。
5. （5）制备 $\text{[math]}$ 总反应的化学方程式为。反应中活性炭的作用是(填标号)。
  a.脱色剂 b.氧化剂 c.还原剂 d.催化剂
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试卷信息

小学

初中

高中

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计6

副标题：

*注意事项：

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计6

化学考试

试题分析

总体分析

题量分析

难度分析

知识点分析

物质	Fe(OH)₂	Fe(OH)₃	Al(OH)₃	Mn(OH)₂
K_sp	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

试剂	密度/g·mL^-1	沸点/℃
乙醇	0.7893	78.5
苯甲酸	1.2659	249
环己烷	0.7785	80
乙醚	0.7318	34.51
苯甲酸乙酯	1.05	211~213

物质名称	葡萄糖酸钙	葡萄糖酸	溴化钙
在水中的溶解性	可溶于冷水，易溶于热水	可溶	极易溶
在乙醇中的溶解性	微溶	微溶	可溶

物质	熔点/℃	沸点/℃	主要化学性质
$\text{[math]}$	425	/	极易水解；约425℃以上歧化为 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	148.5	遇水发白烟，常温下缓慢反应生成 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$
$\text{[math]}$	306	316	/

序号	1	2	3	4
标准溶液体积/mL	20.05	18.40	19.95	20.00