高考二轮复习知识点：物质的分离与提纯10

更新时间：2023-08-01 浏览次数：44 类型：二轮复习

一、选择题

1. (2023·邯郸模拟) 钼酸钠是一种白色结晶性粉末，广泛应用于颜料和化工等领域。工业上用钼精矿(主要成分是 $\text{[math]}$ ，含少量的 $\text{[math]}$ )制备钼酸钠晶体( $\text{[math]}$ )的简化流程如图所示。下列说法错误的是
已知：浸取液溶质主要为 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 。

A . 焙烧时发生反应 $\text{[math]}$ B . 气体X为 $\text{[math]}$ ，废渣的主要成分为 $\text{[math]}$ C . 从滤液中获得 $\text{[math]}$ 的操作为蒸发结晶 D . 利用纯碱吸收 $\text{[math]}$ ，可获得副产品亚硫酸钠

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2. (2021·咸阳模拟) 某实验小组用 $\text{[math]}$ 稀溶液模拟从海水中制取无水氯化镁和溴单质，实验流程如图所示，下列说法错误的是（）

A . 可用 $\text{[math]}$ 溶液代替步骤①中的 $\text{[math]}$ 溶液 B . 步骤②发生反应的离子方程式为： $\text{[math]}$ C . 步骤③包含过滤洗涤等操作 D . 溶液1和溶液2的主要成分相同，但浓度不同

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3. (2021·长安模拟) 锌镉渣是生产立德粉(硫化锌和硫酸钡的混合物)的废渣，其主要成分为锌、镉、锰、铁及其氧化物等，如图所示为从锌镉渣中获得金属镉的工艺流程：

已知：镉(Cd)的金属活动性介于锌、铁之间。下列说法错误的是（）

A . “浸取”步骤所用的1L0.1mol/L的硫酸中，氧原子的数目大于0.4N_A B . “氧化”步骤的目的是将Fe²⁺氧化为Fe³⁺ ，同时将Mn²⁺氧化为MnO₂除去 C . “氧化”步骤加入氧化镉的目的是调pH，除去杂质元素 D . “电解”步骤中，阴极生成11.2g金属镉时，阳极生成气体的体积为1.12L

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4. (2021·合肥模拟) 某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化台物，工业上以该废渣为原料生产CuCl₂▪2H₂O晶体的工艺流程如下：

下列说法正确的是（）

A . 焙烧后的废气能使酸性高锰酸钾溶液褪色 B . 通氯气主要目的是提高CuCl₂▪2H₂O晶体的产率 C . 调节pH选用的试剂可以是NaOH溶液 D . CuCl₂▪2H₂O晶体直接加热可制得CuCl₂固体

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5. (2021·合肥模拟) 为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（）

选项	物质	除杂试剂	分离方法
A	二氧化硅(碳酸钙)	氢氧化钠溶液	过滤
B	硫酸铜溶液(硫酸铁)	加入过量铜粉	过滤
C	乙醇(乙酸)	生石灰	蒸馏
D	SO₂(CO₂)	碳酸钠溶液	洗气

A . A B . B C . C D . D

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6. (2020高一上·衢州期末) 绿水青山是习近平总书记构建美丽中国的伟大构想，某工厂拟综合处理含 $\text{[math]}$ 废水和工业废气(主要含N₂、CO₂、SO₂、NO、CO，不考虑其他成分)，设计了如下流程：

下列说法正确的是（）

A . 固体1中主要含有CaCO₃、CaSO₃ B . X可以是空气，且需过量 C . 捕获剂所捕获的气体主要是CO D . 处理含 $\text{[math]}$ 废水时，发生的反应为： $\text{[math]}$ ＋5 $\text{[math]}$ ＋4H^＋=6NO↑＋4H₂O

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7. (2021·吕梁模拟) 硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·xH₂O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

下列说法正确的是（）

A . 为了加快反应速率，步骤②所需要的温度越高越好 B . 工业上经常使用碳酸氢钠溶液来清除废铁屑表面的油污 C . 铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，所以应将尾气直接通入到盛有足量水的烧杯中吸收 D . 步骤⑤中的具体实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品

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8. (2021·张家口模拟) “海带提碘”中，下列关于装置和操作的说法正确的是（）

A . 用装置甲灼烧碎海带 B . 用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C . 用装置丙制备Cl₂ ，用于氧化浸泡液中I^- D . 用装置丁吸收尾气中的Cl₂

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二、非选择题

9. (2023·达州模拟) 锰酸锂(LiMn₂O₄)是锂电池的正极材料，以软锰矿为原料，生产锰酸锂的流程如下：

已知：

①软锰矿的成分如下：

成分	MnO₂	Fe₂O₃	CaO	SiO₂	其他不反应杂质
质量分数	69.6%	7.6%	5.6%	9.0%	8.2%

②K₂MnO₄在强碱性溶液(pH大于13.5)中稳定，在酸性、中性和弱碱性环境中会发生歧化反应生成 $\text{[math]}$ 和MnO₂。

③苯胺(C₆H₅NH₂)还原性较强，在该条件下可被氧化为硝基苯(C₆H₅NO₂)。

④锰酸锂为灰黑色粉末，离子化合物，易溶于水，难溶于无水乙醇。

（1） “氧压浸出”的浸出温度为260℃，并维持500r/min的速率搅拌，此时发生的氧化还原反应的化学方程式为。
（2） “加热溶解”和“除杂”时均要严格控制溶液pH的原因是，“除杂”中加入CaO后，需要适当加热并搅拌的目的是，若此时溶液中c( $\text{[math]}$ )=2.5mol/L，则1m³溶液中理论上需要加入的CaO的质量为kg。
（3） “一系列的操作”是将所得溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，其中洗涤的试剂最好选用____。

A . 冷水 B . 热水 C . 95%的乙醇溶液 D . LiOH溶液
（4）纯度的测定：取0.5800g锰酸锂[Mr(LiMn₂O₄)=181]样品与稀硝酸和双氧水反应，将Mn元素完全转化为Mn²⁺ ，除去过量的双氧水，调节pH，滴加指示剂，用浓度为0.3000mol/L的EDTA标准溶液滴定，终点时消耗EDTA标准溶液20.00mL(Mn²⁺与EDTA反应的化学计量数之比为1：1)
①若反应时，N元素的化合价不变，则锰酸锂与稀硝酸和双氧水反应的离子方程式为。

②样品中锰酸锂的纯度为%(保留两位有效数字)。

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10. (2023·莆田模拟) 锗是现化高科技产业重要的基础材料。用含氧化锌烟尘(杂质主要有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等)为主要原料制备氧化锌和高纯度单质锗的一种工艺流程如图所示。
已知：①单宁酸是一种只含C、H、O元素的有机化合物
② $\text{[math]}$ ，常温下 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$
③当溶液中某离子的物质的量浓度不大于 $\text{[math]}$ 时，该离子沉淀完全
1. （1） “酸浸”后所得的滤渣主要成分除 $\text{[math]}$ 外，还含有。(填化学式)
2. （2）如图所示，“酸浸”过程中浓硫酸用量超过理论量会导致锗的浸出率降低，其可能的原因为。
3. （3） “调 $\text{[math]}$ ”所用试剂X为(填一种物质的化学式)，若“酸浸”后溶液中 $\text{[math]}$ ，则应调控 $\text{[math]}$ 的范围为。
4. （4）若“沉锌”的产物为 $\text{[math]}$ ，则反应的离子方程式为。
5. （5） “水解”反应的化学方程式为。
6. （6）在750℃的 $\text{[math]}$ 熔融盐体系中，将“水解”产物 $\text{[math]}$ 作为电极进行电解生成单质 $\text{[math]}$ ，该电极反应式为。
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11. (2023·邯郸模拟) Be被主要用于原子能反应堆材料、宇航工程材料等，有“超级金属、尖端金属、空间金属”之称。硫酸法是现代工业用绿柱石(主要成分为 $\text{[math]}$ ，还含有铁等杂质)生产氧化铍的方法之一，其简化的工艺流程如下：
已知几种金属阳离子的氢氧化物沉淀时的pH如下表：
金属阳离子
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
开始沉淀时pH
1.5
3.3
6.5
5.2
沉淀完全时pH
3.7
5.0
9.7
—
1. （1）步骤②中还可以采取什么措施提高反应速率(除粉碎外，任写一点)。
2. （2）滤渣1成分的化学式为。
3. （3）步骤③中加入 $\text{[math]}$ 的目的是。
4. （4）步骤④不宜使用 $\text{[math]}$ 溶液来沉淀 $\text{[math]}$ ，原因是(用必要的文字和离子方程式说明)；已知 $\text{[math]}$ ，则 $\text{[math]}$ 沉淀完全时，溶液中 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ (通常认为溶液中离子浓度小于 $\text{[math]}$ 时为沉淀完全)。
5. （5）绿柱石因含有不同杂质而产生不同的颜色。各种绿柱石中最名贵的是祖母绿，这是由铬、钒元素的存在造成的。
  ①基态 $\text{[math]}$ 的最高能层中成对电子与未成对电子的数目之比为。
  ②重铬酸铵 $\text{[math]}$ 常用作有机合成催化剂， $\text{[math]}$ 的结构如图。 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 中 $\text{[math]}$ 键数目为 $\text{[math]}$ 。
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12. (2023·黄山模拟) 某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如图：

已知：①含锌组分间的转化关系：Zn²⁺ $\text{[math]}$ Zn(OH)₂ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$

②ε−Zn(OH)₂是Zn(OH)₂的一种晶型，39℃ 以下稳定。

请回答：
1. （1）步骤I，初始滴入ZnSO₄溶液时，反应的化学方程式。
2. （2）下列有关说法错误的是____ 。
  
  A . 步骤I，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B . 步骤I，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO₄溶液制备ε−Zn(OH)₂ ，可提高ZnSO₄的利用率 C . 步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤
3. （3）步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是。
4. （4）步骤Ⅲ中，实验室盛放样品的容器名称是。
5. （5）用(CH₃COO)₂Zn和过量(NH₄)₂CO₃反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是。
6. （6）为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn²⁺。用称量ZnO样品0.081g，在中用酸溶解样品，然后在中配制一定体积的Zn²⁺溶液，再用移液管量取一定体积的 Zn²⁺溶液，最后用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn²⁺。从下列选项中选择合理的仪器(按顺序填写且用字母作答)补全以上步骤。
  仪器： a．烧杯 b．托盘天平 c．容量瓶 d．分析天平 e．试剂瓶
7. （7）制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu²⁺浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu²⁺在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5 ×10⁻³g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量为1.5 ×10⁵)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu²⁺并定容至1L。取样测得荧光强度比值为9.7，则1个人血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。
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13. (2021·咸阳模拟) 锂离子电池已被人们广泛使用，对其高效回收利用具有重要意义。某锂离子电池正极是涂覆在铝箔上的活性物质 $\text{[math]}$ ，利用该种废旧锂离子电池正极材料制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如图所示：
已知：① $\text{[math]}$ 微溶于水，它的溶解度随温度升高而逐渐增大，且能与过量的 $\text{[math]}$ 离子生成 $\text{[math]}$ 而溶解。②浸出液A含有大量 $\text{[math]}$ 及少量 $\text{[math]}$ 金属离子。
1. （1）在过程①中，用 $\text{[math]}$ 溶液溶解铝箔时的离子方程式为。
2. （2）在过程②中，难溶于水的 $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ 的离子反应方程式为。此过程中也可用浓盐酸代替 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的混合溶液，缺点是：除了浓盐酸具有挥发性，利用率降低以外，更为主要的原因是。
3. （3）在过程③中，将浸出液A适当稀释加入碱后，不同 $\text{[math]}$ 下金属离子的去除效果如图所示。该过程中加碱调节 $\text{[math]}$ 在 $\text{[math]}$ 的理由是。
4. （4）在过程④中， $\text{[math]}$ 的加入量、沉淀反应的温度与钻的沉淀率的关系如图a、图b所示：
  ①用化学用语和适当的文字说明：随 $\text{[math]}$ 比值的增加，钴的沉淀率先逐渐增大后又逐渐减小的原因是。
  
  ②沉淀反应时间为 $\text{[math]}$ ，温度在 $\text{[math]}$ 以下时，随着温度的升高，钻的沉淀率升高的可能原因是。
5. （5）过程⑤中， $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ 的化学反应方程式为。
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14. (2021·咸阳模拟) 碱式碳酸铜在烟火、农药、颜料、杀菌剂等方面应用广泛。种以辉铜矿(Cu₂S，含有SiO₂和少量Fe₂O₃等杂质)为原料制备酸式碳酸铜的流程如图所示：

已知：①有关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

金属离子	Fe²⁺	Fe³⁺	Cu²⁺	Mn²⁺
开始沉淀的pH	7.5	2.7	5.6	8.3
完全沉淀的pH	9.0	3.7	6.7	9.8

②[Cu(NH₃)₄]SO₄常温稳定，在热水中会分解生成NH₃；

③Ksp[Fe(OH)₃]=4.0×10^-8。

回答下列问题：

（1）滤渣经CS₂提取后可获得一种淡黄色副产品，写出浸取时Cu₂S发生反应的离子方程式，回收淡黄色副产品过程中温度控制在50~60℃之间，不宜过高或过低的原因是
（2）常温下“除铁"时加入的试剂A为，调节pH的范围为
（3）写出“沉锰"过程中反应的离子方程式
（4） “赶氨"操作的目的是
（5）测定副产品MnSO₄·H₂O样品的纯度：准确称取样品14.00g，加蒸馏水配成100mL溶液，取出25.00mL用标准的BaCl₂溶液测定，完全反应后得到了4.66g沉淀，则此样品的纯度为(保留到小数点后两位)。

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15. (2021·咸阳模拟) 甘氨酸亚铁[(H₂NCH₂COO)₂Fe]常用于治疗缺铁性贫血，用下图装置可以在实验室中制备甘氨酸亚铁

有关物质的性质如下表所示：

甘氨酸(H₂NCH₂COOH)	易溶于水，能溶于冰醋酸，难溶于乙醇、乙醚，水溶液呈弱酸性。
柠檬酸	易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁	易溶于水且在水中难电离，难溶于乙醇、冰醋酸。

实验步骤如下：

Ⅰ．打开K₁、K₃ ，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。

Ⅱ．在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加适量NaOH溶液调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。

Ⅲ．反应完成后，向c中加入无水乙醇，析出沉淀，过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。

回答下列问题：

（1）仪器b的名称是，装置d的作用是液封，其目的是
（2）步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的操作是关闭打开(填“K₂”或“K₃”)；步骤Ⅱ中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有杂质(写化学式)。
（3） c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是。
（4）步骤Ⅲ中洗涤沉淀时，用作洗涤剂。
（5）工业上常用高氯酸标准溶液(不与冰醋酸反应)在非水体系中滴定甘氨酸的方法来测定产品中甘氨酸的含量。
①将粗产品溶于一定量的冰醋酸中，经搅拌，，洗涤，将滤液配成100.00mL的溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，进行滴定。

②滴定过程中下列操作会使甘氨酸测定结果偏高的是(填字母)。

A．滴定时未用高氯酸标准溶液润洗滴定管

B．读数时，滴定前平视，滴定终点时俯视

C．摇动锥形瓶时有液体溅出

D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失

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16. (2021·长安模拟) 三氯乙醛(CCl₃CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如图：

①制备反应原理：C₂H₅OH+4Cl₂→CCl₃CHO+5HCl

②反应过程中C₂H₅OH和HCl可能会生成副产物C₂H₅Cl，同时CCl₃CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl₃COOH(三氯乙酸)

③相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
C₂H₅OH	46	﹣114.1	78.3	与水互溶
CCl₃CHO	147.5	﹣57.5	97.8	可溶于水、乙醇
CCl₃COOH	163.5	58	198	可溶于水、乙醇、三氯乙醛
C₂H₅Cl	64.5	﹣138.7	12.3	微溶于水，可溶于乙醇

（1） E的作用是，A中所发生反应的离子方程式为。
（2）写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是，导致引起的后果是。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行(填是或否)，原因是。
（5）测定产品纯度：称取产品4.6g配成待测溶液100.00mL，取待测液10.00mL于滴定瓶中，加入0.1000mol•L^﹣¹碘标准溶液25.00mL，再加入适量Na₂CO₃溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L^﹣¹Na₂S₂O₃溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na₂S₂O₃溶液20.00mL。则产品的纯度为(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl₃CHO+OH^﹣=CHCl₃+HCOO^-、HCOO^-+I₂=H⁺+2I^﹣+CO₂、I₂+2 $\text{[math]}$ =2I^-+ $\text{[math]}$

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17. (2021·南宁模拟) 乙酰苯胺是生产磺胺类药物的重要中间体。实验室制取乙酰苯胺的一种方法如下：

+CH₃COOH $\text{[math]}$ +H₂O

乙酸、苯胺、乙酰苯胺的部分物理性质如下表

	乙酸	苯胺	乙酰苯胺
沸点	118	184	304
状态	无色液体	无色液体	白色固体
在水中的溶解度	易溶于水	易溶于水20℃溶解度3.6g	20℃溶解度0.46g；80℃溶解度3.5g；100C溶解度18g

实验过程：①在50mL蒸馏瓶中加入沸石、乙酸7.4mL(过量)，苯胺5mL，实验装置如下图所示(加热装置略去)，先小火加热10分钟，再控制分馏柱温度为105℃，加热至反应完成。

②趁热将反应后的混合物倒入装有100mL冷水的烧杯中，快速搅拌，用布氏漏斗抽滤。

③洗涤沉淀、再抽滤得固体，检验乙酰苯胺中的乙酸是否被除尽。

④将沉淀转移到表面皿上，加热蒸发，除去水。

回答下列问题：

（1） a仪器的名称是。
（2）本实验为了提高苯胺的转化率，采取的措施是____(填字母标号)。

A . 用冷凝柱回流 B . 加入过量的乙酸 C . 分离出水 D . 加入沸石
（3）控制分馏柱温度为105℃的目的是。
（4）持续控制分馏柱温度为105℃，直至(填现象)说明反应结束。
（5）抽滤时，多次用冷水润洗沉淀、可以除去乙酰苯胺中的乙酸。检验乙酸是否除尽的方法是。
（6）蒸发装置烧杯中加入的液体为。
（7）某同学实验的产率为75.3%，导致产量不高的因素可能是___(填字母标号)。

A . 没有等生成的水分馏完就停止反应 B . 在抽滤时，有产物残留在烧杯壁 C . 乙酰苯胺中的乙酸未除干净 D . 抽滤时乙酰苯胺有部分溶于水中

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18. (2021·柳州模拟) 某校化学课外小组的同学依据反应S₂Cl₂+3Cl₂+2SO₂ $\text{[math]}$ 4SOCl₂ ，设计如下装置(夹持及加热装置已略)制备SOCl₂(氯化亚砜)。

相关物质的数据及性质如下表：

	主要性状	熔点/℃	沸点/℃	主要化学性质
SOCl₂	淡黄至红色发烟液体	-105	78.8	遇水分解， 140℃开始分解
S₂Cl₂	浅黄色油状液体	-80	138	遇水分解，高于100℃时开始分解

回答下列问题：

（1）装置A中w管的作用是。
（2）装置C球形冷凝管中水应从处(填“a” 或“b” )进入，冷凝管装置的作用是；装置C合适的加热方式是。
（3）装置E中生成SO₂的化学方程式为。
（4）装置中碱石灰的作用。
（5）上述装置存在一处缺陷，导致SOCl₂产率降低，改进的方法是。
（6）反应后从装置C的反应液纯化得到SOCl₂需要的硅酸盐质仪器有：酒精灯、接引管、锥形瓶外，还缺少(从下列图中选择，填标号)。

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19. (2021·安徽模拟) 甘氨酸亚铁［(H₂NCH₂COO)₂Fe]可有效改善缺铁性贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问题：
1. （1） I.碳酸亚铁晶体(FeCO₃·nH₂O)的制备
  实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是；实验结束后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是。
2. （2）反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为。
3. （3） II.甘氨酸亚铁［(H₂NCH₂COO)₂Fe]的制备
  实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸亚铁。
  
  仪器h的名称为；试剂g为(填试剂名称)。
4. （4）为了提高(H₂NCH₂COO)₂Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6~6.0之间。若pH过低，(H₂NCH₂COO)₂Fe的产率将降低，其原因为；滴入柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO₃的溶解，调节溶液的pH外，还有。
5. （5） (H₂NCH₂COO)₂Fe中Fe²⁺含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000 mol∙L⁻¹KMnO₄；标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有Fe²⁺被氧化)，消耗KMnO₄标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe²⁺的质量分数为％(保留1位小数)。
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20. (2021·安徽模拟) 钛用途广泛，焦磷酸镁(Mg₂P₂O₇)不溶于水，是牙膏、牙粉的稳定剂。一种以含钛废料(主要成分为TiO₂ ，含少量MgO、Cu、Al₂O₃、FeO、Fe₂O₃)为原料，分离提纯TiO₂并制取少量焦磷酸镁的工艺流程如下：

已知：TiO₂不与碱反应，与酸反应后以TiO²⁺的形式存在。回答下列问题：
1. （1） “碱浸”和“酸浸”操作的目的是。
2. （2）适当升高温度可有效提高钛的浸出率，工业上“酸浸”时，温度选择40℃而不选择更高温度的原因是。
3. （3） “反应”步骤中加入适量铁粉，加入铁粉的目的为；滤渣2的主要成分为填化学式)。
4. （4） “氧化”时S₂O $\text{[math]}$ 转化为SO $\text{[math]}$ 的离子方程式为。
5. （5）离子浓度≤1.0x10^-5mol·L^-1时表示该离子沉淀完全。常温下，为了使Fe³⁺沉淀完全，调节pH的最小值为。(已知：Ksp[Fe(OH)₃]=8.0x10^-38 ， 1g 2=0.3)。
6. （6）滤液II中加入Na₄P₂O₇溶液生成焦磷酸镁(Mg₂P₂O₇)的化学方程式为。
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21. (2021·安徽模拟) 碘元素是人体的必需微量元素之一。某学习小组在实验室进行海带提碘的探究，实验过程如图：
1. （1） Ⅰ.海带中碘元素的确定
  海带 $\text{[math]}$ 海带灰 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 海带灰浸取液
  
  取海带灰浸取液 $\text{[math]}$ ，加入稀硫酸约 $\text{[math]}$ 、5%的 $\text{[math]}$ 溶液约 $\text{[math]}$ ，然后加入 $\text{[math]}$ 约 $\text{[math]}$ ，振荡后静置，可以观察到，证明海带中含有碘元素，该反应的离子方程式为。
2. （2） Ⅱ.海带提碘
  海带灰浸取液 $\text{[math]}$ 含I₂的水溶液 $\text{[math]}$ 碘的有机溶液→晶体碘
  
  若向 $\text{[math]}$ 碘水L中加入 $\text{[math]}$ ，充分振荡、静置，此时碘在 $\text{[math]}$ 中的物质的量浓度是水中的86倍，则萃取效率为%(结果保留小数点后两位)(萃取效率 $\text{[math]}$ )。
3. （3）萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到 $\text{[math]}$ 中，可以采取的操作是。
4. （4）某同学采取减压蒸馏(装置如图)，可以很快完成碘和四氯化碳的分离，减压蒸馏时使用了克氏蒸馏头，克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管，弯管的主要作用是。
5. （5） Ⅲ.海带中碘含量的测定
  若称取干海带 $\text{[math]}$ ，经灼烧、浸取、 $\text{[math]}$ 氧化等过程后配制成 $\text{[math]}$ 溶液，移取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，待溶液由黄色变为浅黄色时，滴加两滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，且半分钟内无变化，即为终点，平行滴定3次，记录所消耗的 $\text{[math]}$ 溶液的平均体积为 $\text{[math]}$ ，计算海带中含碘的质量分数为%(结果保留小数点后两位)(已知 $\text{[math]}$ )。若滴定结束读数时俯视刻度线，会导致测定结果(填“偏高”“偏低”或“不影响”)。
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22. (2021·安徽模拟) 钛在地壳中的丰度为0.45%，排第十位，被称为“21世纪金属”。钛的主要矿物有钛铁矿( $\text{[math]}$ )和金红石( $\text{[math]}$ )。
1. （1） Ⅰ.图为一种由钛铁矿( $\text{[math]}$ )制取钛和副产物 $\text{[math]}$ 晶体的工艺流程：
  
  为了提高磁选效率，可采取的措施为。
2. （2）流程中加入铁的作用为。
3. （3）流程中可以循环使用的物质是(填化学式)。
4. （4） Ⅱ.图1流程较为复杂，目前大规模生产钛采用氯化法，即将钛铁矿与焦炭混合，通入氯气并加热制得 $\text{[math]}$ ，将 $\text{[math]}$ 蒸馏出来并提纯后，在氩气保护下与镁在 $\text{[math]}$ 下共热制得钛。流程为图2：
  
  熔炼过程中反应的化学方程式为，熔炼过程中发生的反应为吸热反应，该反应能够自发进行的原因是。
  
  Ⅲ.从 $\text{[math]}$ 获得单质钛也可以采用熔盐电解法，“熔盐电解法”被认为是最可能全面代替“金属热还原法”的工艺。FFC-熔盐电脱氧法的具体流程为：将二氧化钛压制成型，经过预烧结，制备成电解体系的阴极，石墨作惰性阳极，以氯化钠、氯化钙为混合熔盐，在低于一定电压条件下(熔盐不分解)电解，阴极生成金属钛。
5. （5）写出阴极的电极反应式：，电解时要控制电压不能太高的原因是。
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23. (2021·安徽模拟) 实验室模拟工业回收电镀污水(主要含有Ni²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Zn²⁺等)中铜和镍的工艺流程如图：

已知：

I：Cr(OH)₃和Zn(OH)₂是两性氢氧化物

II：室温下，Ni(OH)₂的K_sp约为1.0×10^-15

回答下列问题：
1. （1）图(a)和图(b)分别是“置换”过程中“置换时间”和“铁粉加入量”(以理论需求量的倍数表示)对铜沉淀率和镍损失率的影响。“置换”过程选择的最佳时间和铁粉加入量为、。
2. （2）滤液①中含有的阴离子为OH^-、、。
3. （3） “氨解”的目的是。
4. （4） “氧化”时发生反应的离子方程式为.。要使Ni²⁺沉淀完全，“二次碱析”需调节溶液的pH至少为。(当溶液中离子浓度小于1.0×10^-5mol·L^-1时可视为沉淀完全)
5. （5）获得粗品硫酸镍时需进行的“系列操作”主要包括蒸发浓缩、、、洗涤、干燥。
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24. (2021·黄山模拟) 乙酰苯胺( )在工业上作磺胺类药物原料等，可通过苯胺和乙酸反应制得：
已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，熔点为114℃；微溶于冷水，可溶于热水，易溶于有机溶剂；加热时易被氧化。

实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：

Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备

在150mL 烧瓶中加入15mL(过量)乙酸(沸点117.9℃)、少量Zn粉和10mL(0.11mol)新制得的苯胺，如图接好装置。在石棉网上用小火加热，控制顶端馏出温度105℃左右使之充分反应1h。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有250mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。

Ⅱ.乙酰苯胺的提纯

将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为11.2g。

回答下列问题：
1. （1）仪器a的名称是。
2. （2）加入锌粉的目的是。反应中加入锌粉的量不宜过多，试从平衡的角度分析原因为。
3. （3）步骤Ⅰ控制馏出温度105℃的理由。洗涤晶体宜选用(填字母)。
  A．乙醇 B．CCl₄ C．冷水 D．乙醚
4. （4）步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是。
5. （5）步骤Ⅱ中，称量前的操作是。上述提纯乙酰苯胺的方法叫。
6. （6）乙酰苯胺的产率为。(计算结果保留3位有效数字)
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25. (2021·淮南模拟) 工业上利用碳酸锰矿(主要成分为MnCO₃ ，还含有Fe、Mg、Ca的碳酸盐、Cu、Ni、Al的氧化物及少量不溶杂质)制备硫酸锰，其工艺流程如下：

请回答下列问题：
1. （1） “酸浸”中MnCO₃溶解的离子方程式为。为提高“酸浸”速率，下列措施不可行的是(选填序号)。
  A．升温 B．采用高压氧酸浸 C．使用98%的浓硫酸 D．将矿石粉碎成小块
2. （2） “除铝铁”步骤中加入MnO₂发生反应的离子方程式为。
3. （3）加入氨水调节pH与铝铁去除率、锰损失率的关系如图所示，则应调节的pH范围为(选填序号)。
  
  A.1~2 B.2~3 C.3~4 D.4~5
  
  已知在此条件下Mn²⁺不会产生沉淀，推测锰元素损失的可能原因是。
4. （4） “除铜镍”步骤可以加入硫化铵将Cu、Ni元素除去，其缺点是。造成锰元素损失，产率下降。实际生产采用SDD代替。
5. （5） “结晶分离”步骤所得滤渣主要成分是。
6. （6）为确定所得硫酸锰中含有的结晶水，称取纯化后的硫酸锰晶体8.45g，加热至完全脱去结晶水，固体减重0.9g，则该硫酸锰晶体的化学式为。
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26. (2021·淮南模拟) 硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于检验铁离子、银离子等，某化学兴趣小组制备硫氰化钾的简易实验装置如下图所示(三颈烧瓶内盛放：CS₂、水和催化剂)：
1. （1） NH₄SCN的制备：打开K₁ ，向三颈烧瓶的CS₂层通NH₃并水浴加热以制取NH₄SCN，同时生成一种酸式盐，写出该反应的化学方程式。
2. （2） KSCN溶液的制备：关闭K₁ ，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间以使酸式盐杂质分解除去，打开K₂ ，缓缓滴入适量的KOH溶液以制备KSCN溶液，橡皮管的作用是。
3. （3）尾气处理：浸入烧杯中的玻璃仪器名称是，其作用是，烧杯中酸性K₂Cr₂O₇溶液用于除去产物尾气中两种污染性气体，其中一种气体A能使酚酞试液变红，另一种气体B使酸性K₂Cr₂O₇溶液颜色变浅(含Cr³⁺)，且产生浅黄色沉淀，写出除去杂质气体B相关的离子方程式。
4. （4）硫氰化钾晶体的制备：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶、、、干燥，得到硫氰化钾晶体。
5. （5）晶体中KSCN的含量测定：取适量样品溶液置于锥形瓶中，加稀硝酸酸化，以Fe(NO₃)₃溶液做指示剂，用AgNO₃标准溶液滴定，达到滴定终点时现象是。向Fe(SCN)₃溶液中滴加K₃[Fe(CN)₆]溶液，产生蓝色沉淀Fe₃[Fe(CN)₆]₂ ，同时生成黄色液体(SCN)₂ ，该步骤的化学方程式为。
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27. (2021·合肥模拟) 利用废镍电池的金属电极芯(主要成分为Co、 Ni，还含少量Fe、Al等)生产醋酸钴晶体、硫酸镍晶体的工艺流程如下。

已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

金属离子	Fe²⁺	Fe³⁺	Al³⁺	Ni²⁺	Co²⁺
开始沉淀的pH	6.3	1.5	3.4	6.2	7.15
沉淀完全的pH	8.3	2.8	4.7	8.9	9.15

（1）用硫酸浸取金属电极芯时，提高浸取率的方法有(写出一种合理方法即可)。
（2）沉淀A的主要成分是Fe(OH)₃、，“浸出液”调节pH的范围为，调节pH选用的试剂可以是 (选填序号)。
a铁 b氨水 c碳酸钠溶液 d．稀硫酸
（3） “母液1”中加入NaClO反应的离子方程式为。
（4）向Co(OH)₃中加入H₂SO₄.H₂O₂混合液，H₂O₂的作用是。
（5） “母液3”中应控制Na₂CO₃用量使终点pH为85为宜，此时c(Co²⁺)小于mol/L；为防止生成Co(OH)₂沉淀，可用NH₄HCO₃代替Na₂CO₃制得CoCO₃ ，写出该反应的离子方程式。(已知：Ksp[Co(OH)₂]=2×10^-l5)
（6）由“母液4”获取NiSO₄.7H₂O的操作是，，过滤，洗涤。

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28. (2021·蚌埠模拟) 镍是化工产业的重要原料。以红土镍矿(主要含有Fe₂O₃、FeO、NiO、SiO₂等)为原料，制取纳米镍粉，同时获得净水剂黄钠铁矾［NaFe₃(SO₄)₂(OH)₆]的工艺流程如下：

溶液中Ni²⁺离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：

金属离子

Ni²⁺

开始沉淀时(c=0.01mol·L^-1)的pH

7.2

沉淀完全时(c=1.0×10^-5mol·L^-1)的pH

8.7

回答下列问题：
1. （1） “酸浸”时需要加热，其原因是。
2. （2） “氧化”过程发生反应的离子方程式是。
3. （3） “沉铁”过程，控制不同的条件可以得到不同的沉淀，所得沉淀与温度、pH的关系如图所示(图1中阴影部分表示的是黄钠铁矾稳定存在区域)。若反应在80℃时进行，加碳酸钠偏多，则所得黄钠铁矾中混有的杂质是；检验沉铁步骤中反应是否完全的方法是。
4. （4）利用上述表格数据，计算Ni(OH)₂的Ksp=(列出计算式)。
5. （5） “转化”过程，向“过滤II”所得滤液(富含Ni₂₊)中加入N₂H₄ ，控制溶液中NaOH的浓度，可得到不同晶态物质(NiSO₄·Ni、Ni或二者的混合物)。写出生成Ni的离子方程式。
6. （6） 95℃时，将Ni片浸在不同质量分数的硫酸中，经4小时腐蚀后的质量损失情况如图2所示，当ω(H₂SO₄)大于63%时，Ni被腐蚀的速率逐渐降低的可能原因为。
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29. (2021·长春模拟) 孔雀石主要成分含Cu₂(OH)₂CO₃ ，另含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备胆矾(CuSO₄·5H₂O)及纳米材料G，流程图如下：
请回答下列问题：
1. （1）流程中试剂①为，反应的离子方程式为。
2. （2）制备纳米材料过程中，先通入气体(填E或F)，实验室制取F的化学反应方程式为。
3. （3）已知：Cu₂(OH)₂CO₃+4HClO₄+9H₂O＝2Cu(ClO₄)₂·6H₂O+CO₂↑；HClO₄是易挥发的发烟液体，温度高于130℃易爆炸。向Cu₂(OH)₂CO₃沉淀中滴加稍过量的HClO₄小心搅拌，适度加热后得到蓝色Cu(ClO₄)₂溶液同时会产生大量的白雾。适度加热但温度不能过高的原因是。
4. （4）欲测定溶液A中Fe²⁺的含量，可用KMnO₄标准溶液滴定，课外小组里有位同学设计了下列四种滴定方式（夹持部分略去），引起了同学们的讨论，最后取得共识，认为最合理的是（填字母序号）。判断滴定终点的依据是。
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30. (2021·红桥模拟) 我国有丰富的Na₂SO₄资源，2020年10月，中科院工程研究所公布了利用Na₂SO₄制备重要工业用碱(NaHCO₃)及盐(NaHSO₄)的闭路循环绿色工艺流程：

某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题：
1. （1）用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。
  
  ①装置A中盛装浓氨水的仪器名称为；橡皮管a的作用是。
  
  ②装置B中加入CCl₄的目的是。
  
  ③装置D中发生的离子方程式是。
  
  ④装置C中的试剂b是。
2. （2）在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐Na₂SO₄·(NH₄)₂SO₄·2H₂O，分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有。
3. （3）依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用下图所示装置处理尾气，则烧杯中的X溶液最好选用溶液。
4. （4）测定产品硫酸氢钠的纯度：称取12.5 g所得产品，配成1000 mL溶液，每次取出配制的溶液20 mL，用0.1000 mol·L^-1 NaOH标准溶液滴定，测得的实验数据如下表：
  
  序号
  
  l
  
  2
  
  3
  
  4
  
  标准溶液体积/ mL
  
  20.05
  
  18.40
  
  19.95
  
  20.00
  
  所得产品硫酸氢钠的纯度为(以百分数表示，保留三位有效数字)。
5. （5）分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式。
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31. (2021·河西模拟) 三氯氧磷(POCl₃)广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O₂直接氧化PCl₃ ，制备POCl₃ ，反应放出大量热，实验装置设计如图(加持装置己略)

有关物质的部分性质如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他性质
PCl₃	-112	75.5	遇水生成H₃PO₃和HCl，遇O₂生成POCl₃
POCl₃	2	105.3	遇水生成H₃PO₄和HCl，能溶于PCl₃

请按要求回答下列问题：

（1） POCl₃的沸点比PCl₃的高，推测其可能原因：。
（2）若X为黑色固体，则Y的电子式为。
（3）装置B的作用是。其中盛有的试剂为。
（4）装置C三颈烧瓶中反应的化学方程式为。装置D的作用：。控制温度范围：℃<T<℃。
（5）请在E处画出需补充的装置，并标注盛装药品名称。
（6）反应一段时间后，测定装置C中产品的Cl元素的含量的实验步骤如下：
Ⅰ.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加入足量试剂M；

Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L^-1的AgNO₃溶液50.00mL，使Cl^-完全沉淀；

Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖：

Ⅳ.加入指示剂，用cmol·L^-1NH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积为VmL。

已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^-10 ， K_sp(AgSCN)=2×10^-12

①试剂M为。

②Cl元素的质量分数=(列出算式)。

③若取消步骤Ⅱ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl^-)：c(SCN^-)=。这样操作会造成结果(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。

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32. (2021·吕梁模拟) 国家卫健委高级别专家组成员、我国著名传染病学专家李兰娟院士表示：新型冠状病毒本身对热敏感和消毒剂敏感，56℃下30分钟，75%的乙醇，乙醚。氯仿，甲醛，含氯消毒剂，过氧乙酸和紫外线均可杀死新型冠状病毒。最近热销的空气消毒片，其主要成分是二氧化氯，可有效杀灭病原微生物，阻断细菌传播，杜绝交叉感染。细菌去除率达99%。
已知：①常温下ClO₂为黄绿色气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，能溶于水，不与水反应。②温度过高，ClO₂的水溶液可能爆炸。

实验室利用如图所示装置模拟工业NaClO₃与Na₂SO₃在浓H₂SO₄存在下制备ClO₂ ，并以ClO₂为原料制备NaClO₂(已知：高于60℃时，NaClO₂分解生成NaClO₃和NaCl)。
1. （1）实验中逐滴加入浓硫酸的目的是。
2. （2）装置⑤的溶液中会生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO₂ ，写出装置⑤中发生反应的化学方程式。
3. （3）从装置④反应后的溶液中获得晶体，需采用55℃减压蒸发结晶，原因是。
4. （4） ClO₂很不稳定，产物溶于水可以得到ClO₂溶液。为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行了下列实验：
  步骤1：准确量取ClO₂溶液20.00 mL，稀释成100.0 mL试样；量取V₁ mL试样加入到锥形瓶中；
  
  步骤2：调节试样的pH≤2.0加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
  
  步骤3：加入指示剂X，用a mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂ mL。
  
  已知：2ClO₂＋8H^＋＋10I^-=5I₂＋2Cl^-＋4H₂O I₂＋2Na₂S₂O₃=2NaI＋Na₂S₄O₆
  
  ①步骤I中量取20.00 mL ClO₂溶液所用的仪器为(选填“酸式"或“碱式”)滴定管。
  
  ②指示剂x为，滴定终点的实验现象是。原ClO₂溶液的浓度为g/L(用含字母的代数式表示)。
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33. (2021·临汾模拟) 铍是火箭、导弹、航空航天和冶金工业等领域不可替代的材料，有“超级金属”之称。以绿柱石 $\text{[math]}$ 为原料制备金属铍的工艺如下：

已知：铍及其化合物具有与铝及其化合物相似的化学性质。回答下列问题：
1. （1） $\text{[math]}$ 用氧化物形式表示为。
2. （2） 750℃烧结时， $\text{[math]}$ 与绿柱石作用生成易溶于水的 $\text{[math]}$ ，写出该反应的化学方程式。
3. （3）烧结冷却后，水浸之前“操作a”的目的是。
4. （4） “过滤1”的滤液中若加入的氢氧化钠溶液过量，后果是(结合离子方程式说明)
5. （5）已知25℃时 $\text{[math]}$ ，当溶液的 $\text{[math]}$ 时，此时 $\text{[math]}$ 是否完全沉淀(列式计算)。
6. （6）由 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 的化学方程式为。工业上电解 $\text{[math]}$ 熔融混合物制备金属铍，电解时阴极反应式为。
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34. (2021·临汾模拟) 叠氮化钠(NaN₃)常用作汽车安全气囊及头孢类药物生产等。水合肼还原亚硝酸甲酯(CH₃ONO)制备叠氮化钠(NaN₃)的工艺流程如下：

已知：i．叠氮化钠受热或剧烈撞击易分解，具有较强的还原性。

ii．相关物质的物理性质如下表：

相关物质	熔点℃	沸点℃	溶解性
CH₃OH	-97	67.1	与水互溶
亚硝酸甲酯(CH₃ONO)	-17	-12	溶于乙醇、乙醚
水合肼(N₂H₄·H₂O)	-40	118.5	与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
NaN₃	275	300	与水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚

（1）步骤I总反应的化学方程式为。
（2）实验室模拟工艺流程步骤II、III的实验装置如图。

①步骤II三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为。该反应放热，但在20℃左右选择性和转化率最高，实验中控制温度除使用冷水浴，还需采取的措施是。

②步骤II开始时的操作为(选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是(选填字母编号)。

a．打开K₁、K₂b．关闭K₁、K₂c．打开K₃d．关闭K₃e．水浴加热 f．通冷凝水
（3）步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一，冷却析出NaN₃晶体，减压过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次后，再干燥。精制NaN₃的方法是。
（4）实验室用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为：
2(NH₄)₂Ce(NO₃)₆＋2NaN₃=4NH₄NO₃＋2Ce(NO₃)₃＋2NaNO₃＋3N₂↑

Ce⁴^＋＋Fe²^＋=Ce³^＋＋Fe³^＋

称取2.50 g产品配成250 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，加入V₁ mLc₁ mol·L^-1(NH₄)₂Ce(NO₃)₆溶液，充分反应后稍作稀释，向溶液中加适量硫酸，滴加2滴邻菲哕啉指示剂，用c₂ mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定过量的Ce⁴^＋，消耗标准溶液V₂ mL。

①产品纯度为。

②为了提高实验的精确度，该实验还需要。

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35. (2021·晋中模拟) 五氧化二钒常用于生产硫酸或石油精炼的催化剂。某化工厂从废钒催化剂中(含有K₂SO₄、V₂O₅、V₂O₄、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃等)回收五氧化二钒和硫酸钾，既能避免环境污染，又能节约资源。回收工艺流程如下：

已知：①“酸浸”时V₂O₅和V₂O₄先与稀硫酸反应分别生成VO $\text{[math]}$ 和VO²^＋。

②有机萃取剂萃取VO²^＋的能力比萃取VO $\text{[math]}$ 的能力强。

③溶液中VO $\text{[math]}$ 与VO $\text{[math]}$ 可相互转化：VO $\text{[math]}$ ＋H₂O $\text{[math]}$ VO $\text{[math]}$ ＋2H^＋。
1. （1） “酸浸”时，FeSO₄的作用是。
2. （2）滤渣2的成分主要有(填化学式)。
3. （3） “萃取”和“反萃取”时，将发生R₂(SO₄)_n(水层)＋2nHA(有机层) $\text{[math]}$ 2RA_n(有机层)＋nH₂SO₄(水层)(R表示VO²^＋， HA表示有机萃取剂)，“反萃取”操作加入的试剂是(填化学式)。
4. （4） “氧化”过程中发生反应的离子方程式为。若该废钒催化剂中V₂O₅的含量为10%(原料中所有的钒已换算成V₂O₅)。该厂检验科实验室取100g待处理样品，按照上述流程进行实验。当加入150 mL 0.1 mol·L^-1的KClO₃溶液时，溶液中的钒元素恰好完全反应，则该工艺中钒的最大回收率是%(假设与KClO₃反应后的操作步骤中钒元素无损失)。
5. （5）沉钒率是回收钒的关键之一。
  ①“沉钒”时，钒元素主要以形式存在(填相应的离子符号)。
  
  ②实验发现，温度超过80℃以后沉钒率下降(如图)，可能的原因是。
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