高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计8

更新时间：2023-08-02 浏览次数：11 类型：二轮复习

一、选择题

1. (2022·日照模拟) 实验室利用下图所示装置制备 $\text{[math]}$ 。已知： $\text{[math]}$ 的沸点 $\text{[math]}$ ，易水解； $\text{[math]}$ 在常压下沸点约 $\text{[math]}$ (同时分解)，易水解，可与氢氟酸反应制备 $\text{[math]}$ 。下列说法错误的是（）

A . 仪器Ⅰ中的a为冷凝水的进水口 B . 仪器Ⅱ的主要作用是吸收 $\text{[math]}$ 和空气中的水蒸气 C . $\text{[math]}$ 制备完成后，可减压蒸馏分离出 $\text{[math]}$ D . 用 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 时，可在玻璃仪器中进行

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2. (2022·湖北模拟) 利用 $\text{[math]}$ 氧化 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 的装置如图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾 $\text{[math]}$ 浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： $\text{[math]}$ 下列说法错误的是（）

A . 装置D中的试剂为氢氧化钠等碱性溶液 B . 若去掉装置B，可能会导致 $\text{[math]}$ 产率降低 C . B和D装置名称不一样，即使在没装试剂之前，二者位置也不能互换 D . 装置A中发生反应的离子方程式为： $\text{[math]}$

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3. (2022·青浦模拟) 用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是（）
A
B
C
D
用此装置制备无水MgCl₂
检验溴乙烷消去产物中的乙烯
观察气泡鉴别乙醇与甲醚(CH₃OCH₃)
用此装置制备溴苯并验证有HBr产生

A . A B . B C . C D . D

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4. (2022·静安模拟) 实验室用下图装置制备气体，合理的是（）
选项
反应试剂
制备的气体
A
电石、饱和食盐水
C₂H₂
B
FeS、稀 H₂SO₄
H₂S
C
Zn、稀 H₂SO₄
H₂
D
大理石、稀 HCl
CO₂

A . A B . B C . C D . D

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5. (2022·聊城模拟) 某矿石中含有硅、铁、铝的氧化物，为综合开发资源提高矿石的利用率，化工厂采取如图工艺制备铁红和AlCl₃•6H₂O。下列说法错误的是（）

A . “酸浸”过程中选择盐酸比硫酸更为合适 B . “氧化”过程中少量多次添加双氧水可有效减少Fe³⁺催化H₂O₂分解 C . “洗涤”的操作是将沉淀转移至洁净的烧杯中，加蒸馏水清洗2~3次 D . 将SOCl₂与AlCl₃•6H₂O混合并加热，可得到无水AlCl₃

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6. (2022·铜仁模拟) 用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是（）
选项
反应物
制备的气体
A
稀盐酸+石灰石
CO₂
B
浓盐酸+MnO₂
Cl₂
C
HNO₃ (稀) +铜片
NO
D
H₂SO₄ (稀) +Zn
H₂

A . A B . B C . C D . D

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7. (2022·葫芦岛模拟) 下列实验装置能达到实验目的的是（）

A

B

C

D

制纯碱

制NH₃

制SO₂

制取乙烯

A . A B . B C . C D . D

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二、多选题

8. (2022高三上·如皋月考) 实验室可用如图所示装置(夹持、加热装置略去)制备一定量的草酸( $\text{[math]}$ )。其中制备原理为 $\text{[math]}$
下列说法正确的是（）

A . 淀粉的分子式为 $\text{[math]}$ B . 装置A反应中每生成1mol $\text{[math]}$ 转移电子的物质的量为6mol C . 实验时在装置C中充入 $\text{[math]}$ 的目的是将 $\text{[math]}$ 和NO充分转化为 $\text{[math]}$ D . 向反应后的装置A中滴加 $\text{[math]}$ 溶液，有气泡产生，说明酸性 $\text{[math]}$ 大于 $\text{[math]}$

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9. (2023高三上·湖南月考) 下列实验操作和现象正确并与预期实验目的或结论一致的是（）

选项	实验操作和现象	预期实验目的或结论
A	将过量稀硫酸加入碳酸钠溶液中，观察到有无色气泡产生	非金属性：S>C
B	向品红溶液中通入足量Cl₂ ，观察到品红溶液褪色	Cl₂具有漂白性
C	向0.1mol•L^-1FeCl₃溶液中滴加稀氨水，观察到溶液由黄色变为红褐色	制备Fe(OH)₃胶体
D	将10~15滴溴乙烷和1mL5%NaOH溶液混合后加热，然后静置，待溶液分层后，取上层液体于另一支试管中，先加入足量稀硝酸酸化，再滴加AgNO₃溶液，观察到有浅黄色沉淀生成	检验溴乙烷中的溴原子

A . A B . B C . C D . D

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10. (2021高三上·湖南月考) 某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产 $\text{[math]}$ 晶体的工艺流程如下：

下列说法正确的是（）

A . 滤渣为Fe(OH)₃ B . 焙烧过程中每消耗1 mol CuS则消耗1.5 mol O₂ C . 焙烧后的废气能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明该气体具有漂白性 D . 将获得的CuCl₂·2H₂O晶体直接加热分解可制得CuCl₂固体

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11. (2020高三上·随州月考) 以菱镁矿(主要成分为MgCO₃ ，含少量SiO₂/Fe₂O₃和Al₂O₃)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：

已知浸出时产生的废渣中有SiO₂、Fe(OH)₃和Al(OH)₃ ，下列说法错误的是（）

A . 浸出镁的反应为 $\text{[math]}$ B . 浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 C . 流程中可循环使用的物质只有NH₃ D . 分离Mg²⁺与Al³⁺、Fe³⁺是利用了它们氢氧化物K_sp的不同

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12. (2020高一上·杭州月考) Cl₂O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。一种制取Cl₂O的装置如图所示。

已知：Cl₂O的熔点为-116℃，沸点为3.8℃；Cl₂的沸点为-34.6℃；HgO+2Cl₂=HgCl₂+Cl₂O。

下列说法中错误的是（）

A . 装置②、③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水 B . 通入干燥空气的目的是将生成的Cl₂O稀释减小爆炸危险 C . 从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl₂O D . 装置④与⑤之间不用橡胶管连接，是为了防止橡胶管燃烧和爆炸

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三、非选择题

13. (2016·上海)
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备．
完成下列填空：
1. （1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是．加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是；浓硫酸用量又不能过多，原因是．
2. （2）饱和Na₂CO₃溶液的作用是．
3. （3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，、，然后分液．
4. （4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有、．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是．
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14. (2016·江苏)
以电石渣[主要成分为Ca（OH）₂和CaCO₃]为原料制备KClO₃的流程如图1：
1. （1）氯化过程控制电石渣过量，在75℃左右进行．氯化时存在Cl₂与Ca（OH）₂作用生成Ca（ClO）₂的反应，Ca（ClO）₂进一步转化为Ca（ClO₃）₂ ，少量Ca（ClO）₂ 分解为CaCl₂和O₂ ．
  ①生成Ca（ClO）₂的化学方程式为．
  ②提高Cl₂转化为Ca（ClO₃）₂的转化率的可行措施有（填序号）．
  A．适当减缓通入Cl₂速率 B．充分搅拌浆料 C．加水使Ca（OH）₂完全溶解
2. （2）氯化过程中Cl₂ 转化为Ca（ClO₃）₂的总反应方程式为：
  6Ca（OH）₂+6Cl₂═Ca（ClO₃）₂+5CaCl₂+6H₂O
  氯化完成后过滤．
  ①滤渣的主要成分为（填化学式）．
  ②滤液中Ca（ClO₃）₂与CaCl₂的物质的量之比n[Ca（ClO₃）₂]：n[CaCl₂]1：5（填“＞”、“＜”或“=”）．
3. （3）向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca（ClO₃）₂转化为KClO₃ ，若溶液中KClO₃的含量为100g▪L^﹣¹ ，从该溶液中尽可能多地析出KClO₃固体的方法是．
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15. (2016·江苏)
[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na₂S₂O₅）是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解．实验室制备少量Na₂S₂O₅的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na₂CO₃过饱和溶液中通入SO₂ ，实验装置如图所示．当溶液pH约为4时，停止反应．在20℃静置结晶，生成Na₂S₂O₅的化学方程式为：2NaHSO₃═Na₂S₂O₅+H₂O．
1. （1） SO₂与Na₂CO₃溶液反应生成NaHSO₃和CO₂ ，其离子方程式为．
2. （2）装置Y的作用是．
3. （3）析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃﹣30℃干燥，可获得Na₂S₂O₅固体．
  ①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、和抽气泵．
  ②依次用饱和SO₂水溶液、无水乙醇洗涤Na₂S₂O₅固体，用饱和SO₂水溶液洗涤的目的是．
4. （4）实验制得的Na₂S₂O₅固体中含有一定量的Na₂SO₃ 和Na₂SO₄ ，其可能的原因是．
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16. (2016·新课标Ⅱ卷)
[化学--选修2：化学与技术]双氧水是一种重要的氧化剂、漂白剂和消毒剂．生产双氧水常采用蒽醌法，其反应原理和生产流程如图所示：
生产过程中，把乙基蒽醌溶于有机溶剂配制成工作液，在一定温度、压力和催化剂作用下进行氢化，再经氧化、萃取、净化等工艺得到双氧水．回答下列问题：
1. （1）蒽醌法制备H₂O₂理论上消耗的原料是，循环使用的原料是，配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是．
2. （2）氢化物A中反应的化学方程式为．进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为．
3. （3）萃取塔D中的萃取剂是，选择其作萃取剂的原因是．
4. （4）工作液再生装置F中要除净残留的H₂O₂ ，原因是．
5. （5）双氧水浓度可在酸性条件下用KMnO₄溶液测定，该反应的离子方程式为，一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g•cm^﹣³），其浓度为mol•L^﹣¹ ．
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17. (2016·新课标Ⅰ卷)
NaClO₂是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如下：
1. （1） NaClO₂中Cl的化合价为．
2. （2）写出“反应”步骤中生成ClO₂的化学方程式．
3. （3） “电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg²⁺和Ca²⁺ ，要加入的试剂分别为、．“电解”中阴极反应的主要产物是．
4. （4） “尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO₂ ．此吸收反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为，该反应中氧化产物是．
5. （5） “有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl₂的氧化能力．NaClO₂的有效氯含量为．（计算结果保留两位小数）
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18. (2016·新课标Ⅰ卷)
[化学--选修2：化学与技术]高锰酸钾（KMnO₄）是一种常用氧化剂，主要用于化工、防腐及制药工业等．以软锰矿（主要成分为MnO₂）为原料生产高锰酸钾的工艺路线如下：

回答下列问题：
1. （1）原料软锰矿与氢氧化钾按1：1的比例在“烘炒锅”中混配，混配前应将软锰矿粉碎，其作用是．
2. （2） “平炉”中发生的化学方程式为．
3. （3） “平炉”中需要加压，其目的是．
4. （4）将K₂MnO₄转化为KMnO₄的生产有两种工艺．
  
  ①“CO₂歧化法”是传统工艺，即在K₂MnO₄溶液中通入CO₂气体，使体系呈中性或弱碱性，K₂MnO₄发生歧化反应，反应中生成KMnO₄ ， MnO₂和（写化学式）．
  
  ②“电解法”为现代工艺，即电解K₂MnO₄水溶液，电解槽中阳极发生的电极反应为
  
  ，阴极逸出的气体是．
  
  ③“电解法”和“CO₂歧化法”中，K₂MnO₄的理论利用率之比为．
5. （5）高锰酸钾纯度的测定：称取1.0800g样品，溶解后定容于100mL容量瓶中，摇匀．取浓度为0.2000mol•L^﹣¹的H₂C₂O₄标准溶液20.00mL，加入稀硫酸酸化，用KMnO₄溶液平行滴定三次，平均消耗的体积为24.48mL，该样品的纯度为（列出计算式即可，已知2MnO₄^﹣+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O）．
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19. (2016·新课标Ⅲ卷)
过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂．以下是一种制备过氧化钙的实验方法．回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
1. （1）步骤①加入氨水的目的是．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于．
2. （2）
  如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是（填标号）．
  a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
  b．玻璃棒用作引流
  c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
  d．滤纸边缘高出漏斗
  e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度
3. （3）
  （二）过氧化钙的制备
  
  步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈性（填“酸”、“碱”或“中”）．将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是．
4. （4）步骤③中反应的化学方程式为，该反应需要在冰浴下进行，原因是．
5. （5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是．
6. （6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是，产品的缺点是．
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20. (2016·浙江)
无水MgBr₂可用作催化剂．实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr₂ ，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴．
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中．
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚溴化镁粗品．
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr₂产品．
已知：①Mg与Br₂反应剧烈放热；MgBr₂具有强吸水性．
②MgBr₂+3C₂H₅OC₂H₅⇌MgBr₂•3C₂H₅OC₂H₅
请回答：
1. （1）仪器A的名称是．实验中不能用干燥空气代替干燥N₂ ，原因是．
2. （2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是．
3. （3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是．
4. （4）有关步骤4的说法，正确的是．
  
  A . 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B . 洗涤晶体可选用0℃的苯 C . 加热至160℃的主要目的是除去苯 D . 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
5. （5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
  Mg²⁺+Y⁴^﹣═MgY²^﹣
  ①滴定前润洗滴定管的操作方法是．
  ②测定时，先称取0.2500g无水MgBr₂产品，溶解后，用0.0500mol•L^﹣¹的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr₂产品的纯度是（以质量分数表示）．
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21. (2016·四川)
CuCl广泛应用于化工和印染等行业．某研究性学习小组拟热分解CuCl₂•2H₂O制备CuCl，并进行相关探究．
【资料查阅】
【实验探究】
该小组用如图所示装置进行实验（夹持仪器略）．
请回答下列问题：
1. （1）仪器X的名称是．
2. （2）实验操作的先后顺序是a→→e（填操作的编号）
  a．检查装置的气密性后加入药品
  b．熄灭酒精灯，冷却
  c．在“气体入口”处通入干燥HCl
  d．点燃酒精灯，加热
  e．停止通入HCl，然后通入N₂
3. （3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是．
4. （4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是．
5. （5）【探究反思】反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl₂或CuO杂质，根据资料信息分析：
  ①若杂质是CuCl₂ ，则产生的原因是．
  ②若杂质是CuO，则产生的原因是．
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22. (2016·四川)
资源的高效利用对保护环境．促进经济持续健康发展具有重要作用．磷尾矿主要含Ca₅（PO₄）₃F和CaCO₃•MgCO₃ ．某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO₃、Mg（OH）₂、P₄和H₂其简化流程如图：
已知：①Ca₅（PO₄）₃F在950℃不分解
②4Ca₅（PO₄）₃F+18SiO₂+30C 2CaF₂+30CO+18CaSiO₃+3P₄
请回答下列问题：
1. （1） 950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是
2. （2）实验室过滤所需的玻璃仪器是
3. （3） NH₄NO₃溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca²⁺的原因是
4. （4）在浸取液Ⅱ中通入NH₃ ，发生反应的化学方程式是
5. （5）工业上常用磷精矿[Ca₅PO₄）₃F]和硫酸反应制备磷酸．已知25℃，101kPa时：CaO（s）+H₂SO₄（l）═CaSO₄（s）+H₂O（l）△H=﹣271kJ/mol
  5CaO（s）+3H₃PO₄（l）+HF（g）═Ca₅（PO₄）₃F（s）+5H₂O（l）△H=﹣937kJ/mol
  则Ca₅（PO₄）₃F和硫酸反应生成磷酸的热化学方程式是
6. （6）在一定条件下CO（g）+H₂O（g）⇌CO₂（g）+H₂（g），当CO与H₂O（g）的起始物质的量之比为1：5，达平衡时，CO转化了 $\text{[math]}$ ．若a kg含Ca₅（PO₄）₃F（相对分子质量为504）的质量分数为10%的磷尾矿，在上述过程中有b%的Ca₅（PO₄）₃F转化为P₄ ，将产生的CO与H₂O（g）按起始物质的量之比1：3混合，则在相同条件下达平衡时能产生H₂kg．
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23. (2022·德州模拟) $\text{[math]}$ 是一种浅粉色晶体，易溶于水。是饲料中常用的添加剂，也是电解锰及其他锰盐的原料，工业用途广泛。某同学设计下列实验装置制备硫酸锰：
回答下列问题：
1. （1）装置Ⅰ盛放的固体药品是(填化学式)。
2. （2）装置Ⅱ中反应的化学方程式为；实验中提高反应速率的措施有；反应后从溶液得到 $\text{[math]}$ 的操作为。
3. （3）兴趣小组同学拟继续研究硫酸锰晶体高温分解的固体产物，经查资料可知：硫酸锰晶体高温下的分解产物为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 及水蒸气。为了确定 $\text{[math]}$ 的化学式，采用下列装置进行测定(已知： $\text{[math]}$ 的熔点为16.8℃，沸点为44.8℃)。
  ①装置正确的连接顺序为h→。
  ②在装置中加入152.1g $\text{[math]}$ ，充分反应后，测得 $\text{[math]}$ 质量为19.2g，则 $\text{[math]}$ 的化学式为。
4. （4）测定饲料中硫酸锰含量常将饲料溶于水，以磷酸作络合剂，用硝酸铵作氧化剂，将试样中的二价锰定量氧化成三价锰，过量的硝酸铵立即与产生的亚硝酸盐反应而消除其影响。然后加入指示剂，用硫酸亚铁铵 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定生成的三价锰，溶液由红色变为亮黄色为滴定终点。有关离子反应方程式为：
  $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$
  取ag饲料，消耗浓度为c $\text{[math]}$ 的硫酸亚铁按标准溶液VmL，则饲料中 $\text{[math]}$ 的质量分数为(用含a、c、V的表达式表示)，若滴定前平视读数，滴后俯视，则会导致测定结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
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24. (2021·西宁模拟) 正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
2CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂OH $\text{[math]}$ CH₃CH₂CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
名称
相对分子质量
密度/(g·cm^-3)
沸点/℃
水中溶解性
正戊醇
88
0.82
137.5
微溶
正戊醚
158
0.78
186.7
难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mol)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
1. （1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为。A.100mL B.150mL C.250mL D.500mL
2. （2）将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。，维持反应约1小时。
3. （3）装置中分水器的作用是，判断反应已经完成的标志是。
4. （4）洗涤粗正戊醚在(填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是。
5. （5）本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)。
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25. (2022·晋中模拟) 钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl₄是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl₄ (夹持装置略)。
资料表明：室温下，TiCl₄为无色液体，易挥发，高温时能与O₂反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
水溶性
TiCl₄
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl₄
-23
76.8
难溶于水
请回答下列问题：
1. （1）实验中起冷凝作用的仪器的名称是。
2. （2）装置A中发生反应的离子方程式为。
3. （3）装置B的作用是。
4. （4）组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，正确的操作顺序是( 填操作序号)。
5. （5）装置C中除生成TiCl₄外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为。
6. （6）装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl₄可用的方法分离除去。
7. （7）该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处：。
8. （8）利用如图装置测定所得TiCl₄的纯度：取m g TiCl₄产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl₄充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 mol·L^-1 K₂CrO₄溶液作指示剂(Ag₂CrO₄呈砖红色)，用c mol·L^-1AgNO₃溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl₄+(2+n)H₂O= TiO₂·nH₂O↓+4HCl；常温下，K_sp(AgCl)=1.8 ×10^-10 ， K_sp(Ag₂CrO₄)=1. 1×10^-12]，根据上述数据计算该产品纯度为(用含m、c和V的代数式表示)。
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26. (2022·柯桥模拟) 硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品。某小组以二疏化碳(CS₂)和氨水为原料制备KSCN晶体，按如下流程开展了实验：
已知：①CS₂不溶于水，密度比水的大； $\text{[math]}$ 不溶于CS₂；
② $\text{[math]}$
请回答：
1. （1）步骤Ⅰ中判断反应已经完全的实验现象是
2. （2）步骤Ⅱ的脱硫蒸发的目的是除去 $\text{[math]}$ ，产生的气体用上图1进行吸收。
  ①采用多孔球泡的作用是
  ②吸收硫化氢的离子反应方程式是
3. （3）下列说法错误的是____
  
  A . 步骤Ⅲ可以用 $\text{[math]}$ 溶液潜换KOH溶液 B . 步骤Ⅳ中减压蒸发可以加快蒸发速率及防止产物的分解 C . 步骤Ⅳ中采取冰水快速冷却溶液以得到颗粒比较大的晶体 D . 步骤Ⅳ中采用的离心分离是借助于离心力，使密度不同的物质进行分离的方法
4. （4）步骤Ⅴ提纯的方法是KSCN粗品在沸腾的乙醇中重结晶。请给出合理的操作排序：(下列提供的部分步骤可不用，也可重复使用)
  →→→→→→纯品
  a.趁热过滤 b.粗品溶于乙醇制热饱和溶液 c.粗品溶于水制热饱和溶液 d.缓慢冷却 e.加入活性炭回流脱色 f.100℃减压干燥 h.抽滤
5. （5）测定产品中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 $\text{[math]}$ 溶液，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗 $\text{[math]}$ 溶液20.00mL。
  滴定时发生的反应： $\text{[math]}$ )
  ①判断到达滴定终点的方法是
  ②样品中KSCN的质量分数为(计算结果精确至0.1%)。
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27. (2022·河西模拟) 实验室可用如图所示装置模拟工业上制备FeCl₃的过程，向500~600℃的铁粉中通入Cl₂制备无水FeCl₃(熔点为306℃，沸点为315℃，易吸收空气中的水分而潮解)
已知：工业上采用向炽热铁粉中通入HCl制备FeCl₂(熔点为670℃，易升华)。
请按要求回答下列相关问题：
1. （1）完善该实验步骤：
  ①将n导管口与图中装置导管口(填字母)连接；检查装置的气密性；盛装药品。
  ②启动装置A反应，直至。
  ③用酒精灯在铁屑下方加热，假设铁屑反应完全。
  ④体系冷却后，停止装置A中反应；改用干燥的气体Y，Y可能是(填化学式)赶尽体系中的气体，将收集器密封。
2. （2）装置A中生成气体X反应的离子方程式为。
3. （3）为在收集器中收集到更多的产品，装置D已采取的有效措施：用较粗的导管m、。
4. （4）用此装置制得的产品比理论含Fe量偏高，其中含有杂质是(填化学式)；为验证此结论，除了蒸馏水外，还需的试剂Z是；为消除该误差，需对装置进行的改进是。
5. （5）某同学为了验证FeCl₃溶液与K₃[Fe(CN)₆]溶液中的铁元素存在形式的区别，进行了如表实验：
  操作
  现象
  结论
  i.向盛有2mL蒸馏水的试管a中滴加2滴FeCl₃溶液，然后再滴加2滴KSCN溶液
  ②
  ④
  ii.①
  ③
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28. (2022·虹口模拟) $\text{[math]}$ 是一种高性能磁性材料。实验室以 $\text{[math]}$ 为原料制备 $\text{[math]}$ 的流程如下：
第一步：将向 $\text{[math]}$ 浊液中通入 $\text{[math]}$ ，发生反应 $\text{[math]}$ ；
第二步：向 $\text{[math]}$ 溶液中加入 $\text{[math]}$ ，有 $\text{[math]}$ 气体逸出，同时获得 $\text{[math]}$ 粗产品。
已知部分含锰化合物的溶解性如下：
含锰化合物
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
溶解性
不溶
不溶
可溶
不溶
完成下列填空：
1. （1） ①第一步的反应装置如下图所示：
  ②石灰乳的作用是。
  ③反应过程中，为使 $\text{[math]}$ 尽可能转化完全，在通入 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 比例一定，不改变 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 用量的条件下，可以采取的合理措施有(任写一种)。
2. （2）若实验中将 $\text{[math]}$ 换成空气，测得反应液中 $\text{[math]}$ 的浓度随反应时间t变化如图。导致溶液中 $\text{[math]}$ 浓度变化产生明显差异的原因可能是：。
3. （3）完成第二步反应的离子方程式： $\text{[math]}$ ，实验发现，若用相同物质的量浓度的 $\text{[math]}$ 溶液代替 $\text{[math]}$ 溶液，则得到的 $\text{[math]}$ 中会混有较多的杂质，该杂质可能是(填化学式)。
  实验室可以用无色的酸性 $\text{[math]}$ 溶液来检验，原理如下所示： $\text{[math]}$
  已知 $\text{[math]}$ 的结构如下图所示。
  $\text{[math]}$
4. （4）标明上述反应的电子转移方向与数目。确认溶液中是否含 $\text{[math]}$ 的操作与现象是：。
5. （5）利用重量法探究 $\text{[math]}$ 的热分解，数据如下表所示(残留固体均为锰的氧化物)：
  实验
  固体质量g
  加热前
  加热至 $\text{[math]}$ 后
  第一组(空气氛围)
  3.450
  2.610
  第二组(氢气氛围)
  3.450
  2.130
  ①第二组实验中残留固体的化学式为。
  ②结合两组实验数据，推测 $\text{[math]}$ 在空气中加热至 $\text{[math]}$ 时发生反应的化学方程式：。
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29. (2022·静安模拟) 五氧化二氮(N₂O₅)是一种绿色硝化剂，在军用炸药、火箭推进剂、医药等工业中得到广泛应用。常温下N₂O₅为白色固体，可溶于二氯甲烷等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成硝酸，高于室温时不稳定。回答下列问题：
1. （1） 1840年，Devill将干燥的氯气通入无水硝酸银中，首次制得了固体N₂O₅。该反应的氧化产物为空气中的主要成分之一，写出反应的化学方程式：。
2. （2）某化学兴趣小组设计用臭氧(O₃)氧化法制备N₂O₅ ，反应原理为 N₂O₄+O₃→N₂O₅+O₂。实验装置如下图：
  装置B的仪器名称是；装置E的作用是。实验时，先将三口烧瓶C浸入 (填字母编号)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，随即关闭。一段时间后C中液体变为红棕色。然后打开活塞K，通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。
  a.热水 b.冰水 c.自来水 d.饱和食盐水
3. （3） C中二氯甲烷(CH₂Cl₂)的作用是 (填字母编号)。判断C中反应已结束的简单方法是。
  a.溶解反应物NO₂ b.充分混合反应物使其反应更加充分 c.控制O₃的通入速度 d.溶解生成物N₂O₅
4. （4）该装置存在一处明显缺陷，请指出。
5. （5） N₂O₅粗产品中常含有N₂O₄。该兴趣小组用滴定法测定N₂O₅粗产品的纯度。取2.0g粗产品，加入20.00mL 0.1250mol·L^-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol·L^-1H₂O₂溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H₂O₂溶液17.50mL。已知：N₂O₄与KMnO₄发生反应的离子方程式为5N₂O₄+2MnO $\text{[math]}$ +2H₂O→Mn²⁺+10NO $\text{[math]}$ +4H⁺ ， H₂O₂与KMnO₄发生反应的离子方程式为5H₂O₂+2MnO $\text{[math]}$ +6H⁺→2Mn²⁺+5O₂↑+8H₂O，H₂O₂与HNO₃不反应且不考虑其分解。判断滴定到达终点的方法是。粗产品的纯度为(结果保留三位有效数字)。
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30. (2022·泸州模拟) 化工原料K₂([Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O(二草酸合铜酸钾晶体)为蓝色针状或絮状沉淀，某校同学设计实验制备K₂([Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O，并进行性质探究。
已知： Cu(OH)₂分解温度为80℃； Cu₂O 为红色。
回答下列相关问题：
1. （1） [实验一] 制备K₂([Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O晶体
  向CuSO₄溶液中加入足量NaOH，搅拌加热至80~90℃，观察到的现象是；采用如图装置抽滤，打开水龙头，可在布氏漏斗中快速过滤出沉淀，快速过滤的原理是。
2. （2）将H₂C₂O₄·2H₂O和K₂CO₃溶液混合制备KHC₂O₄溶液，则酸性H₂C₂O₄ H₂CO₃(填“大于”“小于”或“等于”)。
3. （3）将(1)步抽滤出的沉淀加入(2) 步KHC₂O₄溶液中，50℃的水浴加热充分反应，过滤得K₂([Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O。发生反应的化学方程式为。
4. （4） [实验二]探究K₂([Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O晶体热分解产物
  按如图所示，装置B、C、F中均盛有足量的澄清石灰水。
  实验操作步骤为：连接装置→ (用数字编号回答)
  a．检查装置气密性；b．加热两处酒精灯；c．熄灭两处酒精灯： d．通氮气；e．停止通氮气；f．装入药品
  ①f→a→b→d→e→c ②a→f→d→b→c→e
  ③a→f→b→d→e→c ④f→a→d→b→c→e
5. （5） D中盛放的试剂是，将K₂([Cu(C₂O₄)₂]·2H₂O晶体持续加热至600℃左右，观察到装置B中澄清石灰水变浑浊，E中黑色固体变为红色，由此可判断分解产生的气体产物为。充分分解后冷却，观察到A中固体未见黑色物质，取少量固体于试管中，滴加足量稀硫酸振荡，有气体产生，溶液变蓝，静置仍有红色固体，由此判断试管A中固体成分为(将可能情况全部列出)。
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31. (2022·交城模拟) 高铁酸钾(K₂FeO₄)是一种绿色净水剂。某课外小组利用KClO与Fe(NO₃)₃、KOH溶液反应制备K₂FeO₄ ，其方法是先用Cl₂与KOH溶液反应制取KClO，再向KClO溶液中加入KOH、Fe(NO₃)₃溶液。装置如下图所示(部分夹持装置已省略)：
已知：①Cl₂与KOH溶液的反应是放热反应，在20℃以下反应生成KClO，在较高温度时则生成KClO₃；②K₂FeO₄易溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0~5 ℃的强碱性环境中较稳定。
回答下列问题：
1. （1）仪器a的名称是，装置A中发生反应的化学方程式为，装置B的作用是。
2. （2）装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是；搅拌的作用是，向三颈烧瓶中加入KOH、Fe(NO₃)₃溶液，搅拌并在0~5 ℃下反应制得K₂FeO₄ ，反应的离子方程式为。
3. （3）装置D的作用是。
4. （4）测定制得K₂FeO₄样品的质量分数。称取4.0g K₂FeO₄样品溶于适量的KOH溶液中，向其中加入足量的KCrO₂溶液，充分反应后过滤，滤液在250 mL容量瓶中定容。取25. 00 mL加入稀硫酸酸化，用0.2 mol·L^-1的(NH₄)₂ Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为24. 00 mL，K₂FeO₄样品的质量分数为。
  已知相关反应为
  ① $\text{[math]}$ + $\text{[math]}$ +2H₂O=Fe(OH)₃↓+ $\text{[math]}$ +OH^-；
  ②2 $\text{[math]}$ +2H⁺= $\text{[math]}$ +H₂O；
  ③ $\text{[math]}$ +6Fe²⁺ +14H⁺=6Fe³⁺ +2Cr³⁺ +7H₂O。
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32. (2022·沈阳模拟) 过氧化锶可作为曳光弹、焰火的引火剂，亦用于漂白、制药行业。 $\text{[math]}$ 是一种白色粉末，加热条件下可与 $\text{[math]}$ 、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体 $\text{[math]}$ ，遇酸能生成过氧化氢。
1. （1）实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如下：
  ①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→。(选择必要的仪器，可重复选择)
  ② $\text{[math]}$ 在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式。
2. （2）通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到 $\text{[math]}$ ，实验装置如下：
  仪器a的名称为，装置乙的作用为。
3. （3）装置丙中制备 $\text{[math]}$ 的离子方程式， $\text{[math]}$ 的作用是。
4. （4）为测定 $\text{[math]}$ 样品的纯度，可进行下列实验：准确称取2.0g $\text{[math]}$ 样品置于锥形瓶中，加入适量的盐酸充分溶解；加入过量KI溶液，摇匀后置于暗处；充分反应后加入少量淀粉溶液，用0.8000mol/L $\text{[math]}$ 标准溶液滴定至溶液蓝色恰好消失，记下此时消耗标准溶液的体积，重复实验3~4次，得下表数据：
  平行实验
  1
  2
  3
  4
  消耗标准溶液体积(mL)
  14.98
  14.50
  15.00
  15.02
  $\text{[math]}$ 样品的纯度为。(已知： $\text{[math]}$ )
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33. (2022·松山模拟) 硫酸镍(NiSO₄)是电镀镍工业所用的主要镍盐，易溶于水。下图为某兴趣小组设计的在实验室中制备NiSO₄·6H₂O的装置。
回答下列问题：
1. （1）仪器a的名称为，有同学认为将图甲中仪器a换作图乙中的仪器b效果更好，其理由为。
2. （2）混酸与镍粉反应时，除生成NiSO₄外，还生成了NO₂、NO和H₂O，若NO₂与NO的物质的量之比为3：1，则该反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为。如果产生的气体被NaOH溶液完全吸收，写出气体与NaOH溶液反应的离子方程式：；从反应后的溶液中得到NiSO₄·6H₂O的操作有和过滤等。
3. （3）该小组同学查阅资料发现用镍粉与混酸制备NiSO₄成本高，用冶铁尾矿提取的草酸镍(NiC₂O₄)与硫酸制取NiSO₄成本较低。反应原理为：NiC₂O₄ $\text{[math]}$ NiO+CO↑+CO₂↑，NiO+H₂SO₄=NiSO₄+H₂O(已知PdCl₂溶液能够吸收CO)。现加热NiC₂O₄制备NiO，并检验生成的CO，可能用到的装置如下：
  ①各装置的连接顺序为：(填装置标号，可重复使用)。
  ②能够说明生成CO的现象有。
4. （4）将NiSO₄·6H₂O制成电镀液时往往加入少量稀硫酸，其目的是。
5. （5）在NaOH溶液中用NaClO与NiSO₄反应可得NiO(OH)，NiO(OH)与贮氢的镧镍合金可组成镍氢碱性电池(KOH溶液)，工作原理为：LaNi₅H₆+6NiO(OH) $\text{[math]}$ LaNi₅+6NiO+6H₂O，负极的电极反应式：。
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34. (2022·商洛模拟) 重铬酸铵[(NH₄)₂Cr₂O₇ ]可用作媒染剂和有机合成催化剂，具有强氧化性。实验室将NH₃通入重铬酸(H₂Cr₂O₇)溶液中制备[(NH₄)₂Cr₂O₇ ]，的装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
已知： $\text{[math]}$ (橙色)+ H₂O $\text{[math]}$ 2 $\text{[math]}$ (黄色)+2H⁺。
1. （1）仪器a的名称是， b处的作用为；实验时控制三颈烧瓶内溶液pH约为4，pH不宜过大的原因是；A 装置的作用为。
2. （2）在试管中加入少量(NH₄)₂Cr₂O₇固体，加水溶解，再滴加足量KOH浓溶液，振荡，微热，观察到的主要现象是。
3. （3）实验室常用甲醛法测定含(NH₄)₂Cr₂O₇的产品中(NH₄)₂Cr₂O₇的质量分数，其反应原理为2Ba²⁺ + $\text{[math]}$ +H₂O=2BaCrO₄ +2H⁺、4 $\text{[math]}$ +6HCHO=(CH₂)₆N₄H⁺ +6H₂O+ 3H⁺ ，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。实验步骤：
  Ⅰ.称取样品12. 00 g，配成250 mL溶液。
  Ⅱ.量取25.00mL样品溶液，用氯化钡溶液使 $\text{[math]}$ 完全沉淀后，加入足量的20%中性甲醛溶液，摇匀，静置5 min。
  Ⅲ.以酚酞作指示剂，用1. 00 mol·L^-1的NaOH标准溶液滴定，记录数据。
  Ⅳ.重复步骤Ⅱ、Ⅲ2~3次，处理数据。
  ①滴定终点的颜色变化为。
  ②用(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00 mL样品溶液于 250 mL锥形瓶中。
  ③与NaOH反应时，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺与1 mol H⁺相当，步骤III中(CH₂)₆N₄H⁺与NaOH发生反应的离子方程式是。
  ④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为16.00mL，则所得产物中(NH₄)₂Cr₂O₇ (摩尔质量为252 g·mol^-1)的质量分数为%。
  ⑤若滴定终点时仰视读数，则测定的质量分数将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
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35. (2022·开封模拟) 乙酸硅[ (CH₃COO)₄Si，熔点：110℃，沸点：148℃]是白色至米色晶体。某校同学设计实验先制备SiCl₄(熔点：-70℃，沸点：57.6℃，极易水解)，再由SiCl₄与乙酸酐[(CH₃CO)₂O(熔点：-73℃，沸点：140℃反应制备乙酸硅。回答下列问题：
1. （1）制备SiCl₄装置(部分夹持仪器已省路)如下：
  ①A中制取Cl₂反应的离子方程式为。
  ②B中盛放的试剂是。
  ③F中收集到的气体是CO，制备SiCl₄的化学方程式为。
  ④上述设计的装置有一处明显不妥，改进的方法是。
2. （2）制备(CH₃COO)₄Si的反应装置如图所示。将一定量的SiCl₄放入仪器a中，在电磁搅拌下，由滴液漏斗滴入过量的乙酸酐，关闭活塞。SiCl₄和(CH₃CO)₂O的反应为放热反应，反应后反应混合物带色，并开始析出(CH₃COO)₄Si晶体。
  ①仪器a的名称为；图中支管的作用是。
  ②写出生成(CH₃COO)₄Si的化学方程式： (生成物有两种)。
  ③完成反应后，将反应混合液放置数日，再用干冰-丙酮浴冷却后，将导管伸入液面以下，(结合装置图填写操作)，获得(CH₃COO)₄Si晶体粗品，若得到较纯 (CH₃COO)₄Si，则下一步操作为。
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试卷信息

小学

初中

高中

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计8

副标题：

*注意事项：

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计8

化学考试

试题分析

总体分析

题量分析

难度分析

知识点分析

A	B	C	D
用此装置制备无水MgCl₂	检验溴乙烷消去产物中的乙烯	观察气泡鉴别乙醇与甲醚(CH₃OCH₃)	用此装置制备溴苯并验证有HBr产生

选项	反应试剂	制备的气体
A	电石、饱和食盐水	C₂H₂
B	FeS、稀 H₂SO₄	H₂S
C	Zn、稀 H₂SO₄	H₂
D	大理石、稀 HCl	CO₂

选项	反应物	制备的气体
A	稀盐酸+石灰石	CO₂
B	浓盐酸+MnO₂	Cl₂
C	HNO₃ (稀) +铜片	NO
D	H₂SO₄ (稀) +Zn	H₂

名称	相对分子质量	密度/(g·cm^-3)	沸点/℃	水中溶解性
正戊醇	88	0.82	137.5	微溶
正戊醚	158	0.78	186.7	难溶

物质	熔点/℃	沸点/℃	水溶性
TiCl₄	- 25	136.4	易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl₄	-23	76.8	难溶于水

操作	现象	结论
i.向盛有2mL蒸馏水的试管a中滴加2滴FeCl₃溶液，然后再滴加2滴KSCN溶液	②	④
ii.①	③	④

含锰化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
溶解性	不溶	不溶	可溶	不溶

实验	固体质量g
实验	加热前	加热至 $\text{[math]}$ 后
第一组(空气氛围)	3.450	2.610
第二组(氢气氛围)	3.450	2.130

平行实验	1	2	3	4
消耗标准溶液体积(mL)	14.98	14.50	15.00	15.02

A	B	C	D

制纯碱	制NH₃	制SO₂	制取乙烯