Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入足量的NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ.加入指示剂，用cmol·mol-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ， Ksp(AgSCN)=2×10-12。
下列说法正确的是（ ）
| 测定方法 | 选用试剂 | 测量数据 | |
| A | 重量法 | 稀硝酸、硝酸银 | m(AgCl) |
| B | 气体法 | 稀硫酸 | V(CO2) |
| C | 滴定法 | 甲基橙、稀盐酸 | V(HCl) |
| D | 重量法 | 氢氧化钡 | m(BaCO3) |
①甲醛中常含有微量甲酸，应先除去。取甲醛amL于锥形瓶，加入滴指示剂，用浓度为
的NaOH溶液滴定，滴定管的初始读数为
， 当锥形瓶内溶液呈微红色时，滴定管的读数为
。
②向锥形瓶加入饱和食盐水试样cmL，静置1分钟。
③用上述滴定管中剩余的NaOH溶液继续滴定锥形瓶内溶液，至溶液呈微红色时，滴定管的读数为。
下列说法错误的是（ ）
Ⅰ准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用．
b．配制并标定100mL 0.1000mol•L﹣1 NH4SCN标准溶液，备用．
Ⅱ滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中．
b．加入25.00mL 0.1000mol•L﹣1 AgNO3溶液（过量），使I﹣完全转化为AgI沉淀．
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂．
d．用0.1000mol•L﹣1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+ ， 使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定．
e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：
实验序号 | 1 | 2 | 3 |
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL | 10.24 | 10.02 | 9.98 |
f．数据处理．
回答下列问题：
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果．
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果．
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样．记录大气压及水体温度．将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2 ， 实现氧的固定．
Ⅱ．酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I﹣还原为Mn2+ ， 在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32﹣+I2=2I﹣+S4O62﹣）．
回答下列问题：
（14分）水泥是重要的建筑材料．水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2 ， 并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物．实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
回答下列问题：
（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH3+H3BO3=NH3•H3BO3；NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3 ．
回答下列问题：
①d中保留少量水的目的是．
②e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是．
②Fe2+基态核外电子排布式为。
已知：2KMnO4+3MnSO4+2H2O=5MnO2↓+K2SO4+2H2SO4
称取 粗锡，溶于酸后过滤，向滤液中加入过量
，使
氧化为
，用
溶液滴定生成的
，达到滴定终点时消耗
溶液
。反应的离子方程式为：
。则粗锡中锡的含量为(结果保留三位有效数字)。
①反应一段时间后，用玻璃棒蘸取溶液滴在滤纸上，仅有紫红色而没有绿色痕迹，由此可知。
②停止通入 ，过滤除去(填化学式，下同)，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤得到
粗品。若
通入过多，产品中可能混有的杂质是。
①阳极的电极反应式为，阴极产生的气体为(填化学式)。
②与 法相比，电解法的主要优点是(写一条)。
称取m g样品于锥形瓶中，加入 溶液，加稀
酸化，充分反应后，用
，标准溶液滴定过量的
，消耗
溶液
。
①滴定终点时溶液的颜色变化是。
②软锰矿中 的质量分数表达式为。
为测定墨粉中 的含量，进行了如下实验：
完成下列填空：
第一份取少许，选用(填试剂名称)，现象是。
已知：
①试剂①是 ，加入足量
反应后，还需要充分加热，充分加热的目的是。
②试剂②是(填名称)，其作用是。
已知：
①试剂③是Zn粉，向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入Zn粉，写出该过程中发生的离子方程式，这样操作的原因是。
②用第三份实验数据计算墨粉中的 的含量。(只列计算式，不计算)
③试剂③不能用铁粉，可能的原因是。
已知：①ClO2是一种强氧化性气体，浓度大时易分解爆炸。一般使用时用稀有气体或空气稀释，以增加安全性。②NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体NaClO2 ， 高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题。
a．减压，55℃蒸发结晶 b．冷却过滤 c．趁热过滤
d．用38～60℃温水洗涤 e．加热快速烘干 f．低于60℃干燥
|
实验序号 |
Ⅰ |
Ⅱ |
|
实验操作 |
| |
| 实验现象 | KMnO4溶液的紫色褪去，溶液变为棕黄色 | KMnO4紫色溶液迅速变为棕褐色悬浊液，然后沉淀消失，溶液变为棕黄色 |
资料：i.MnO 在酸性条件下最终被还原为Mn2+
ii.酸性条件下氧化性：KMnO4＞KIO3＞I2
①经检验，实验Ⅱ初始阶段I-的氧化产物不是I2 ， 则“实验现象a”为；
②黑色固体是；
③经检验，在“紫色清液”中存在 ，写出生成
的离子方程式；下列实验方案中，可用于检验“紫色清液"中
的是(填字母)；
A．用洁净的玻璃棒蘸取“紫色清液”滴在淀粉一碘化钾试纸上，观察试纸是否变蓝色。
B．取少量“紫色清液”于试管中，向其中加入几滴淀粉溶液，溶液不变蓝，再加入过量NaHSO3溶液，观察溶液是否变蓝色。
C．取少量“紫色清液”于试管中，向其中加入稀硝酸酸化，再加入几滴硝酸银溶液，观察是否生成黄色沉淀。
用离子方程式解释实验Ⅱ中棕褐色沉淀消失的原因：；
写出铝热法还原MnO2制备锰的化学方程式。
处理方法一：
①用软锰矿进行脱硫可生成硫酸锰，从而达到资源的循环使用。写出一定条件下利用MnO2进行脱硫的化学方程式。
②研究表明，用Fe2+/Fe3+可强化脱硫效果，其过程如下所示：
过程I：……
过程II ：2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++ +4H+
过程I的离子方程式是。
处理方法二：
③用MnCO3进行脱硫，可提高脱硫率。结合化学用语解释原因：。
取1 mL废水置于20 mL磷酸介质中，加入HClO4 ，将溶液中的Mn2+氧化为Mn3+ ， 用c mol/L (NH4)2 Fe(SO4)2溶液进行滴定，达到滴定终点时，滴定管刻度由V0mL变为V1 mL，废水中锰的含量为 g/mL。
I.两步法： 
已知：i. 溶液与
溶液直接混合能发生氧化还原反应；
ii. ，
。
① 溶液将胶片上的单质银转化为
，其离子方程式是。
② 溶液能溶解
并得到含
的浸出液。结合平衡移动原理解释
溶解的原因：。
II.一步法：用水溶解 和乙二胺四乙酸二钠(用
表示)的混合固体，调节
形成
溶液，再加入一定量
，配成浸取液。将废感光胶片浸人浸取液中，发生反应：
。
③从物质氧化性或还原性的角度分析加入 的作用：。
调节(1)所得浸出液的 ，向其中加入
溶液(B的化合价为
)至不再产生黑色沉淀，过滤得到粗银；滤液中的
可以循环使用。补全离子方程式：
，；
称取m1g洗净干燥的原胶片，灼烧灰化后用 溶解，过滤。滤液用
标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V1mL。另取m2g洗净干燥的浸取后胶片，用同样方法处理，滴定，消耗
标准溶液V2mL。(已知：
)
①银的浸出率 (列出计算表达式)。
②实验发现在浸取试剂均过量、浸取时间足够长的情况下，与II相比，I中银的浸出率明显偏低，其原因可能是。
Ⅰ．称取ag样品，加酸溶解，滤去不溶物，所有的铅元素进入溶液中并得到含有Pb2+的溶液。
Ⅱ．加入过量K2Cr2O7溶液，加热，生成黄色沉淀(PbCrO4)，冷却，过滤。
Ⅲ．将沉淀全部转移至仪器A中，加入浓HCl，沉淀溶解，溶液转为橙色。
Ⅳ．加入过量KI溶液，置于暗处5~10分钟，溶液呈棕黄色。
Ⅴ．加入cmol·L−1Na2S2O3溶液进行滴定，当溶液转为浅黄色时，加入淀粉，滴定至终点。进行3次平行实验，消耗Na2S2O3溶液的体积平均值为vmL。
已知：ⅰ． (橙色)+H2O
2
(黄色)+2H+。
ⅱ．I2在水中溶解度小，易挥发。
ⅲ．I2(黄色)+I−(无色)
(棕黄色)。
ⅳ．I2+2 (无色)=2I−+
(无色)。
已知：①ClO2的浓度较大时易分解爆炸，一般用CO2或空气稀释到10%以下，实验室也常
用稳定剂吸收ClO2 ， 生成NaClO2 ， 使用时加酸只释放出ClO2一种气体；②ClO2与KI反应的离子方程式为：2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O；③有关物质沸点如下表：
|
物质 |
CH3OH |
HCOOH |
ClO2 |
|
沸点 |
64.7 ℃ |
100.8 ℃ . |
11 ℃ |
请回答：
制取装置如图（加热和夹持仪器已略去），部分物质性质如下：
C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3 ， 反应的化学方程式为 。B装置的作用是。
往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+ ， 且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为。
取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmo1•L-1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO4-(已知：H2C2O4+MnO4-—CO2+Mn2++H2O，未配平），当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为（用含a、b、c的代数式表示）。
①称取试样1.000 g，溶解后制备成200.0 mL溶液。
②取50 mL上述溶液，用Br2水将I－氧化成IO3- ， 除去过量Br2 ， 加入过量KI，酸化溶液，加入指示剂，以0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定析出的I2 ， 终点时消耗30 mL。
③另取50.00 mL试液，酸化后加入足量K2Cr2O7溶液处理，将释放出的I2和Br2蒸馏收集于含有过量KI的溶液中，反应完全后，加入指示剂，以0.100 0 mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定其中的I2至终点，消耗15.00 mL 。
Ⅰ. (NH4)xH6－xV10O28·yH2O的制备
将NH4VO3溶于pH为4的弱酸性介质后，加入乙醇，过滤得到(NH4)xH6－xV10O28·yH2O晶体。乙醇的作用是____________________________________。
Ⅱ. (NH4)xH6－xV10O28·yH2O的组成测定
准确称取0.363 6 g该十钒酸铵晶体，加入蒸馏水和NaOH溶液，加热煮沸，生成的氨气用20.00 mL 0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液吸收。用等浓度的NaOH标准溶液滴定过量盐酸，消耗NaOH标准溶液8.00 mL。
步骤1：准确称取0.3636 g该十钒酸铵晶体，加入适量稀硫酸，微热使之溶解。
步骤2：加入蒸馏水和NaHSO3 ， 充分搅拌，使V10O 完全转化为VO2＋。
步骤3：加适量稀硫酸酸化，加热煮沸，除去溶液中＋4价硫。
步骤4：用0.020 00 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗30.00 mL KMnO4标准溶液(该过程中钒被氧化至＋5价，锰被还原至＋2价)。
①写出步骤2反应的离子方程式：。
②若未进行步骤3操作，则数值y将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③通过计算确定该十钒酸铵晶体的化学式(写出计算过程)。
步骤Ⅰ：称取0.4470 g氯氧化铜固体，放入锥形瓶中，加入一定量30%的硝酸使固体完全溶解。滴加K2CrO4溶液作指示剂，用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定溶液中的Cl- ， 滴定至终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL(已知Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
步骤Ⅱ：称取0.2235 g氯氧化铜固体，放入锥形瓶中，加入一定量硫酸使固体完全溶解。溶液中加入过量的KI固体，充分反应后向溶液中滴入数滴淀粉溶液，用0.200 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至终点时消耗Na2S2O3标准溶液10.00 mL。
已知步骤Ⅱ中所发生的反应如下：2Cu2+＋4I-=2CuI↓＋I2；2Na2S2O3＋I2=2NaI＋Na2S4O6。
①步骤Ⅰ滴定终点时的实验现象是。
②通过计算确定氯氧化铜的化学式(写出计算过程)。
(实验中可供选用的试剂有：氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞； 除常用仪器外须 使用的仪器有：电子天平、锥形瓶、滴定管)。
回答下列问题：
①判断H2O2恰好除尽的实验现象是。
②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为
③若样品体积为Vo mL，加入c1mol.L-1FeSO4溶液V1mL，消耗c2mol.L-1K2Cr2O7溶液V2 mL。则过氧乙酸含量为g.L-1。
步骤Ⅰ用氨气与适量氯气反应制取NH4Cl
准确称取一定质量脑砂，与足量的氧化铜混合，如图所示进行实验。
已知：2NH4Cl+3CuO 3Cu+N2↑+2HCl↑+3H2O
为完成NH4Cl含量的测定，请完成下列实验步骤：
加热前，称量H装置的总质量；当观察到现象时，停止加热，冷却，。
（实验一）测定硫元素的含量
反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：
①用足量稀硫酸溶解石英管中的固体残渣②加还原剂使溶液中的Fe3+恰好完全转化为Fe2+后，过滤、洗涤 ③将过滤液稀释至250mL
④取25.00 mL稀释液，用0.100 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定
步骤②中，若用铁粉作还原剂，则所测得的铁元素的含量(填“偏大”“ 偏小” 或“无影响”)。
第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | |
消耗KMnO4溶液体积/mL | 25.00 | 25.03 | 20.00 | 24.97 |
根据所给数据，计算该稀释液中Fe2+的物质的量浓度c(Fe2+)=。
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；
②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯（C5H6、密度0.95g/cm3），搅拌；
③将6.5g 无水FeCl2 与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25mL 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min 滴完，继续搅拌45min；
④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌；
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
②取其中一份溶液，调节溶液pH在6～8之间。加入0.1000 mol/LI2的标准溶液25.00 mL，充分反应后滴入2～3滴指示剂X，用0.1000 mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好褪去，发生反应： 。消耗Na2S2O3标准溶液22.00 mL(蛋氨酸与I2反应时物质的量之比为1：1，产物不与Na2S2O3发生反应)。
③向另一份溶液中加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，加热至70℃左右，滴入2-3滴指示剂PAN，用0.02500 mol/LEDTA (Na2H2Y)标准溶液滴定其中Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2--=CuY2-+2H+)，消耗EDTA标准溶液28.00 mL。
指示剂X为 。
|
实验序号 |
铁片单侧面积/cm2 |
反应前质量/g |
反应后质量/g |
|
1 |
25.05 |
14.625 |
13.803 |
|
2 |
24.95 |
14.566 |
13.746 |
|
3 |
24.89 |
14.489 |
12.789 |
该镀锌铁皮锌镀层厚度为cm(保留2位有效数字）；写出简要计算过程。
